氯嘧磺隆标准品的提纯与表征.pdfVIP

第 18卷 ，第 3期 光 谱 实 验 室 Vo【．18，No．3 2001年 5月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory M ay ． 2 0 0 1 氯嘧磺隆标准品的提纯与表征 邹明强 陈明岩 付英文 王 飞一 牟 峻 (吉林出^境橙验检痘局 长春市普阳暂 45号 130062) *(dJ西出^境拉验柱疫局 太原市 030024) * (黑河 出凡境检验检痤局 黑龙江省黑河市 164300) 张锁秦① 郑良玉 (吉林大学 长春 市 130023) 摘 要 以重结晶 柱层析方法对台成的氧嘧磺隆提纯 ，井进行 了定值分析及定性表征 ，结果表明，所研制的 标准 品纯度达 99，6以上 。 关 键 词 氯嘧磺隆标准品，提纯．表征。 中圈分类号：0656 文献标识码 ：B 文章编号：1004—8138(2001)03—0286—04 l 前言 农药标准品是残 留分析 监控中急需的不可缺少的标准物质。氯嘧磺隆 (英文通 用名为 ch~rimuron—ethy1)农药是美国杜邦公司研制开发的广谱、超高效的大豆 田除草剂，可在芽前、芽后 选择性地防除阔叶杂草、莎草及某些禾本科杂草，对大豆具有十分的安全性 。20世纪 90年代中 期在我国开始出现，在我国北方大面积推广使用，效果 良好，所以其应用面越来越广泛。 目前国外只有美国杜邦公司具有氯嘧磺隆标准品，在我国尚属空 白项 目，需要时只能向国外购 买，不仅价格极其昂贵，而且又很不方便。因此给氯嘧磺隆残留的检测带来许多困难，更谈不上应付 我国人世后可能面临的技术性贸易壁垒问题。为了加强流通领域中该农药真伪鉴别、纯度坚定及监 控管理，同时在人世后可能面临的贸易磨擦 中为打破 国外技术性贸易壁垒，为我国政府部门提供必 要的技术支持和科学依据，急待呼唤具有我国知识产权的氯嘧磺隆标准品问世，为此，本工作提纯、 研制了本标准品，通过熔点法 、红外光谱法 、紫外光谱法 、质谱法、核磁共振法 、元素分析法等手段进 行了表征 ，确认该标准品为氯嘧磺隆纯品。紫外分光光度法、高效液相色谱法(外标法和归--4(；法) 分析结果表明，该氯嘧磺隆标准品纯度在 99 以上。 2 实验部分 2．1 仪器及装置 美国惠普 HPI100高效棱相色谱仪}El本岛津 uV一260紫外分光光度计；XT4显微熔点测定 ① 联系^，电话 ：(0431)5l71783 作者简舟，邹明强 (1964一)，男，长春市^，吉林出^境检验检疫局高级工程师，博士研究生，从事分析科学的研究与应用 张镝辜(1972一)．男，长春市^ 吉林大学化学哥；讲师+博士研究生。从事有机合成与舟圻以及化学分离、提纯等研究与 应用 。 收稿 日期t2001．Ol一21 第 3期 邹明强等，氯嘧磺隆标准品的提纯与袁征 287 仪；日本岛津 IR一400红外光谱仪；英国VG公司质谱仪；美国 Varian公 司UNITY-400核磁 共振仪}德国 Elementar公司 VarioEL型元素分析仪。 硅胶层析柱：Z5cm×3．0cm(内径)的玻璃柱，称取 200g硅 胶 G，用乙酸乙酯浸泡过夜，以玻璃棒搅拌赶出气泡，湿法装柱 使硅胶均匀装实，保持乙酸乙酯浸泡状态，备用。 2．2 液相色谱条件 色谱柱：5x／，C一18，25cmX4．6mm(id)；紫外检测器 ；检剐波 鼎 长：235nm； 智 流动相 ：甲醇一水一乙酸 (70：30：0．1)；流速 ：1．0mL／min 进样量 ：10x