磷酸盐型无机粘结剂的制备.docVIP

磷酸盐型无机粘结剂的制备 目的原理 实验目的 1了解无机粘结剂种类。 2通过实验，了解并掌握无机粘结剂的制备方法及按添加剂的不同比例，决定粘结剂一般的性质和使用要求。 实验提要 目 前我国广泛采用的无机粘合剂是磷酸盐型(常用的还有硅酸盐型和硼酸盐型两大类)，它的主要成分是H3PO4、Al2(PO4)2、Cu3(PO4)2等无 机物组成，其特点是粘结力强，剪切力可达900.kg./ cm3，抗水性、抗老化性能好。因而广泛和地用于机械行业的粘结。 仪器药品 烧 杯500cm3、100cm3各2个；比重计(一套公用)；量筒100cm3、50cm3各1个；电炉500W 1台；布氏漏斗30cm31个；研钵50cm31个；200～250目筛子1个；温度计0～300℃，马福炉≥100℃(公用)；竹筷；粘结件；干燥器； 试剂纸100cm CuSO4·5H2O(工业用)32g, Al(OH)3(工业用)5g; NaOH(工业用)25g; HCl(工业用) (2.5%)；H3PO4(工业用)100cm3；冰块。 过程步骤 1制备CuO (1)称32gCuSO4·5H2O溶于96g水中加热溶解，待溶解后测溶液比重(15～17Be°)合格后放置，澄清过滤留清液。 (2)称NaOH20g加水溶解配成9.5%～11%溶液(d=14～16Be°)放置澄清，倾出清液待用。 (3)将CuSO4水溶液倒入500cm3烧杯中加热至7０～80℃在不断搅拌下加入NaOH溶解。将溶液pH值调至9～10。煮沸20分钟(注意应维持溶液pH=9～10)，使CuO沉淀于烧杯底部。此时溶液中发生如下反应： CuSO4+2NaOH → Cu(OH)2↓+Na2SO4 Cu(OH)2 → CuO↓(黑) + 2H2O (4) 倾出溶液，将CuO用沸水洗涤5～6次，除去Na2SO4。再用2.5%HCl洗涤一次，除去Ca等有害杂质。最后用清水洗涤10次直至溶液中无 SO42-、Cl-为止。过滤，将CuO于150℃下烘干，用研钵研碎，放于马福炉中，在890℃下焙烧4小时(焙烧时应不时翻动CuO以便焙烧均匀)。 (5)取出烘块，成品成灰黑色，冷却研磨，用200目筛子过筛后烘干装瓶待用。 2制备磷酸溶液 将密度ρ=1.7g·cm-3的H3PO4溶液100cm3倒入500cm3烧杯中加入5gAl(OH)3加热溶解，待完全溶解后将溶解溶液温度加热至240～260℃。冷却(此时溶液的密度ρ=1.85～1.9g·cm-3)，装瓶密封冷却放于干燥器内。 3粘结 (1)准备粘结剂和粘结件：CuO粉，H3PO4(加Al(OH)3)溶液(冬天ρ= 1.7g·cm-3，夏天ρ= 1.9g·cm-3)，粘结件：表面光洁度低于3(达不到此粗糙度时须人工加工)。清洗构件(清洗、除锈、除油)。 (2)调胶：将CuO粉倒入光滑平板上(夏天用铜片，必要时，片下放冰块以防温度过高，凝聚太快，冬天用玻璃板。)滴入H3PO4溶液（CuO : H3PO4约为3～4g∶10cm3）用竹筷调匀后1～2分钟就可进行粘结。 (3)粘结：将调好的粘结剂均匀涂在构件表面上，然后迅速挤压，进行粘结。套结件可互相缓慢旋入。 (4)干燥硬化：25℃时粘结件放置4～6小时就可使用。若将粘结件预先加热至90℃左右进行粘结，仅需几分钟就可使用。 实验七 磷酸─氧化铜和环氧树脂粘结剂 　 1.了解磷酸－氧化铜粘结剂和环氧树脂粘结剂的粘结原理。 2.学习磷酸－氧化铜粘结剂和环氧树脂粘结剂的配制及使用方法。 二、提要 磷酸－氧化铜粘结剂是一种无机粘结剂。这种粘结剂的突出特点是耐热性比有机合成树脂胶粘剂好；性能稳定。但粘结强度差。它是由氧化铜粉和含氢氧化铝的磷酸配制而成。 氧化铜粉必须有一定的纯度，杂质含量要少。因此宜用化学纯或分析纯的氧化铜粉，但试剂氧化铜粉活性表面大，反应能力强，若直接用于磷酸调配会很快固化，不便使用，且造成很多氧化铜未参加反应，粘结强度也会大大降低。因此，配制粘结剂的氧化铜粉要进行高温灼烧处理。 所用的磷酸也须经加热浓缩，并加入少量的氢氧化铝。加氢氧化铝，一方面可以延长使用时间，另一方面也可提高粘结力。 ? ????????????????? 3CuO+2H3PO4 ???Cu3(PO4)2·3H2O 一般认为，固化过程是部分氧化铜与磷酸作用生成磷酸铜的微晶体，然后通过氢键及离子键把铜离子与水结合在一起，形成穿插连续的物相。加上未作用的氧化铜结合在一起而产生牢固的结合，从而增加了粘结强度。 固调胶是放热反应，采用铜板是为了散热；使调好的胶有足够的使用期。磷酸－氧化铜粘结剂可粘结陶瓷、玻璃、钢铁等。 环氧树脂属有机合成树脂胶粘剂。它的分子结构式如下： 式中n=0～19，其平均分子量一般在300～7000之间。作粘结剂用的是