固相萃取技术在环保食品应用.pdf

固相萃取技术的应用 药物筛选分析 1. 样品预处理 pH6.0 磷酸缓冲液 2. SPE柱预处理 甲醇/磷酸pH6.0 缓冲液 非极性/ 阳离子交换混合柱 3. 样品添加 样品/磷酸pH6.0 缓冲液=2/4 4. SPE 柱洗涤 去离子水 5. 系统pH 调节 0.01 M pH 3.3 醋酸溶液 6. SPE柱干燥 60微升甲醇/6毫升空气 7. 洗脱酸性、中性药物 8. 洗脱碱性药物 中性有 机溶剂 9A. 浓缩馏份 A 9B. 浓缩馏份 B 碱性有机 溶剂 10A. GC 分析馏份 A 10B. GC 分析馏份B 多组份收集 SPE 柱 排放池 收集管 药物筛选分析 组份A 组份B 在线气相色谱/质谱分析 自动在线SPE GC/MS 分析饮用水中的残留农药 仪器：吉尔森 ASPEC XLi 自动固相萃取仪 热电-菲尼根 GCQ气相色谱仪 配备TPI（temperature programmable injector） 连接的方法：用一条0.5米的去活融熔石英毛细柱，一头与 ASPEC固相萃取仪的Rheodyne进样阀连接，另一头直接连接 到TPI的进样口。 实验 GC柱：DB5MS 30米，内径0.25 毫米，膜厚0.25 微米 MS扫描范围：170 amu – 330 amu 在0.5秒内 样品处理 样品 36 mL饮用水 SPE柱 3 mL SDB 薄膜柱 3M公司生产 洗脱体积 1 mL 进样体积 200 μL 饮用水样品中添加了九种农药，浓度为1 μg/L、0.1 μg/L、0.01 μg/L 。 这九种农药为： Simazine Atrazine Lindane Trietazine Propyzamide Diazinon Triallate Chlorpyrifos Chlorfenvinfos 标准添加农药样品 (1 μg/L)总离子色谱图 Triallate m/z=268质谱色谱图 水中浓度为1 μg/L Triallate m/z=268质谱色谱图 水中浓度为0。1 μg/L Triallate m/z=268质谱色谱图 水中浓度为0。01 μg/L Triallate质谱图 (水中