氯化锌催化合成乙酸叔丁酯的综述.docVIP

氯化锌催化合成乙酸叔丁酯 ， （华东理工大学化学系，上海，200237） 摘要：以为催化剂，通过酰化法制备了乙酸叔丁酯，并用红外光谱进行了表征。以叔丁醇和乙酸酐为反应原料，探讨了对合成乙酸叔丁酯的催化性能，详细考察了催化剂的摩尔分数影响酰化反应的因素，得出了乙酸酐和叔丁醇反应的较优条件。实验结果表明，对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能，有一定的可行性和工业实用价值。在醇中的摩尔分数为%，60℃的回流温度下，酐醇摩尔比为1.: 1.0，反应2，乙酸叔丁酯收率达%。 关键词：叔丁醇；乙酸叔丁酯； Tert-butyl acetate’s synthesis under the Catalyst of Zinc Chloride Qian Jun, Zhang Minghui (Department of Chemistry, East China University of Science and Technology, Shanghai, 200237) Abstract: The Tert-butyl acetate was prepared by acylation under the catalyst of Zinc Chloride, and it was characterized by infrared spectroscopy. Tert-butyl alcohol and acetic anhydride were used as the reaction raw materials, zinc chloride ’s catalytic performance on synthesizing tert-butyl was investigated, catalyst’s mole fraction’s effect on actlation was studied in detail, and a good condition was got of the reaction of Tert-butyl alcohol and acetic anhydride. The results show that zinc chloride has a catalyst performance to realize the acylation of Tert-butyl alcohol and acetic anhydride, and it is feasible and has practical value on industrial .?Experiment results show that under the condition that zinc chloride in the mole fraction of alcohol 1%, 60 ℃ the reflux temperature, anhydride molar ratio of 1.2: 1.0, reaction time 2 hours, the yield of tert-butyl acetate could come to 60.78%. Key words: tert-butyl alcohol; acid tert-butyl; zinc chloride 叔丁醇的酯化产物在工业中有着广泛的用途，但叔丁醇的空间位阻很大，又极易发生分子内脱水，所以合成叔丁酯这种典型的高位阻酯的反应要求较高，产率较低，且副反应多，只有在比较适合的催化剂下，才可能在温和的条件下生产出产率较高的叔丁酯。近年来对它的研究引起了人们极大兴趣，使其在有机合成中备受关注[1-2]。 叔丁醇酯化反应的原理如下： 式 1 乙酸叔丁酯常规的合成方法是叔丁醇与乙酸酐(或乙酰氯)在氯化锌(或N,N-二甲基苯胺或金属镁)作用下合成[3]。由于叔丁醇的位阻较大，上述方法合成的产品收率较低(40%)。盛永莉[4]等改进了上述方法，探讨了在氯化锌、吡啶、三乙胺和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的催化作用下，乙酸酐与叔丁醇合成乙酸叔丁酯的反应条件，最后筛选出DMAP的优化反应条件。但氯化锌很易吸潮，其他几种有机胺均有刺激臭味和一定毒性，且成本较高。俞善信[5]等在合成糠偶姻乙酸酯过程中发现碱金属盐对有位阻的二级醇的酯化有利，利用金属盐的碱性中和生成的乙酸，促进反应向右进行，较高收率地合成了乙酸叔丁酯。 式 2 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 乙酸酐（分析纯，国药集团化学有限公司）；叔丁醇（化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司）；乙酸钠（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司）；无水乙醚（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司）；无水碳酸钠（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司）；无水硫酸