大体积进样agilent多模式进样口mmi教程-仪器信息网.pdfVIP

大体积进样 Agilent 多模式进样口 (MMI) 教程 大体积进样 Agilent 多模式进样口 (MMI) 教程 热不分流 2 冷不分流 2 溶剂放空模式 3 教程 3 越来越多的研究人员开始着手探索大体积进样 (LVI) 技术，用以改 进现有的分析方法。如果使用毛细管气相色谱执行传统的进样过 程，大多数进样口和色谱柱一次只能处理 1 至 2 微升进样。如果 增加进样体积，则会导致分析物峰变宽和变形，溶剂峰拖尾变大 和变长，并使检测器饱和或损坏。 增加进样体积通常是为了提高痕量分析结果。随着将更多样品注入系 统，达到检测器的分析物的质量将成比例地增加，导致形成更大的峰 面积和峰高如果基线噪音保持恒定，峰高越大就意味着信噪比越大， 系统检测限值就越低。LVI 的另一个优点是能够减少最初处理的样品 量。例如，假设水样品含 1000 ng/L 的污染物。如果使用目前的方法 提取污染物，然后在 1 毫升的溶剂中还原其浓度，那么提取的分析 物的浓度是 1000 ng/mL 。此提取物的 1 微升进样将 1 ng 注入色谱 柱。现在假设 LVI 允许 10 微升进样体积。研究人员可使用 100 毫升 样品，使用较少的溶剂提取它，然后在 1 毫升溶剂中还原其浓度。 和以前一样，10 微升进样将 1 ng 注入色谱柱，但从数量级较少的样 品（以及可能的数量级较少的提取溶剂）开始。使用 LVI 的另一个 优点是减少实际到达检测器的溶剂数量。通常，实际上只有 10- 30% 的进样溶剂进入色谱柱并到达检测器。 LVI 可应用于范围从几微升到 1 毫升或更多的进样体积。在大多数 LVI 方法中，在将分析物传送到分离柱之前，将选择性地从进样口 系统蒸发和排除样溶剂。因此，LVI 类似于氮蒸发或溶剂的旋转蒸 发，还有一个优点是可在 GC 进样口而不是通风厨中执行。在氮 蒸发过程中丢失的分析物可保留在进样口中，并通过 LVI 进行成 功分析。此外，LVI 过程可自动执行，而且可重现。与在其他蒸发 技术中一样，LVI 方法是溶剂类型、进样口温度、蒸发气体的通风 流量以及被分析物沸点的综合作用。此外，在蒸发过程中的进样 口压力和进样口衬管会影响溶剂排出和分析物回收的速度。本教 程对这些参数进了详细说明。 Agilent Technologies 1 热不分流 对于正在研究 LVI 的大多数研究人员而言，他们目前的方法是使用 热不分流进样。这个公认的可靠样品进样方法使用了将近 40 年； 然而，它对样品完整性和方法开发人员提出了一些挑战。首先，进 样口必须足够热，这样才能对溶剂和分析物进行闪蒸，从而将产生 的蒸汽云传送到色谱柱。进样口衬必须足够大才能容纳蒸汽云。如 果衬管太小，汽化的样品可能会从衬管出来并达到反应性表面，从 而导致分析物丢失。此外，由汽化的样品产生的压力波可使传入的 载气后退，并进入敏压和流量控制系统。使用 Agilent 压力／流量 计算器，在 240 °C 和 14.5 psig 条件下，进入进样口的 1 微升丙酮 可扩大 288 微升的气体。标准分流／不分流进样口的大多数进样口 衬管的公称体积为 1 毫升。在这些条件下，进样体积仅增至 3.5 微 升就会产生 1 毫升的蒸汽云，它会容易地溢出进样口衬管。 热不分流进样也对热不稳定分析物的环境提出了挑战。诸如有机 氯杀虫剂 DDT 和异狄氏剂之类的化合物可能重新排列，以形成分 解化合物。在通常用分析这些化合物的进样口温度下，此过程将