环氧树脂／粘土纳米复合材料的制备与表征.pdfVIP

河 北 工 业 大 学 学 报 第28卷 JOURNAL OF HEBEI UNIVERSITY OF TECHNOLOGY 1999年第1期 环氧树脂／粘土纳米复合材料的制备与表征 √ 王立新 张福强 王 新 蹇锡高 —————T阿北工业大学 化T学院 天津 摘要 首先用已二胺对粘土(Na--基膨润土)通过离子交换反应进行改性，然后将改性后 的粘土与双酚A型环氧树脂在DIvlF中搅拌混合，脱除溶荆后热模浇铸，制奋出环氧树脂／粘 土纳米复合材料，利用元素分析、红外光谱、x光衍射、透射电镜等手段表征j材料的结构和性 能． 关键词 ． 兰墨丝 兰壹±塞生，芝查墨全苎茎 中圉法分类号 0633 13 O631 0 引 言 复舍材 粘士与有机化合物的反应早在30年代就有研究 ]，人们利用粘土的阳离子交换性质，使粘土与长 链季铵盐发生反应，使亲水性的粘土转变为具有亲油性使之可以稳定的分散于油相中，因而可以作为油 墨、油漆的流变剂 另外，在高分子领域，它还可以作为一种优良的改性剂，即进行了离子交换的粘士，改 善了其与有机物的相容性又由于它的可分散性(即可达到纳米级的微粒)，使之能与高聚物复合较充分， 从而提高高聚物的多种性能． 纳米材料概念确立于八十年代中期．其中研究较广的是纳米陶瓷材料和纳米金属材料．而对无机／ 有机体系纳米复合材料的研究较少，最典型的例子是尼龙6／粘土混合体系乜]．利用粘士增强环氧树脂 性能的文章目前国内刊物上还未见报道．在国际上，也只有最近几年的一些文献上见到[3 ]．T．J P_m— navaia等人从90年开始，已经做了卓有成效的工作 ． 本文选用国产的E一51环氧树脂与河南产的膨润粘士进行复合，提高材料的耐热性和机械强度 1 实验部分 I．1 主要原料 ． 低分子量双酚A型环氧树脂(E一51)，岳阳化工厂产品；膨润粘土，河南信阳产品；已二胺，沈阳市 试剂三厂产品；N，N一二甲基甲酰胺(DMF)．天津市化学试剂研究所产品；低分子量聚酰胺树脂(203)， 天津市中河化学有限公司产品． 1 2 主要设备 LG10—2．4A型高速离心机，北京医用离 b机厂；DZG--403型电热鼓风干燥箱，天津市天宇技术 实业有限公司；DLll0A型马丁耐热实验箱，上海试验设备厂；NHY型冲击试验机，河北承簿材料试验 机厂；MT 型元素分析仪，Et本柳本公司}DMAX--RC型x—ray衍射仪，德国进口}H一800型透射电 镜，日本日立公司；FTIR--683型红外光谱仪，PERKIN ELMER公司 河北省自然科学基垒资助项目(596020) *河北工韭大学兼职教授 恒稿日期：1998～09—21 王立新 男 1964 副教投 环氧树脂／粘土纳米复合材料的制备与表征 21 I．3 复合材料的制备 1．3．1 粘土的离子交换 将250mi蒸馏水，50 ml 0．IM HCI，5mmol已二胺(0．58g)加到 500ml三l：I瓶中，搅拌升温至60C 时加入5g经300目筛分的粘土，保持60C搅拌3h，然后将所得到的混浊液高速离心分离(5000rpm)，再 用蒸馏水洗涤，反复数次直至分离液中不含CI (加入AgNO。不产生沉淀)，最后将分离物在常温下真 空干燥． 1_3．2复合材料的制备 称取一定重量的E一5l加到250mi三口瓶中，再按比例NA．F,--胺处理土，加入溶剂DMF，搅拌均 匀，升温至80C，保温搅拌2h，然后抽真空，搅拌下加热脱除溶剂DMF，温度控制在156~C以下，往脱除 溶剂的液体中(室温下)加入约50 (质量分数)的203，搅拌下真空脱泡约20rain，热模浇铸，在150~C