稀土N—苯基邻氧苯甲酸—1,10—邻菲咯啉二元,三元配合物的合成,表征及其光.pdfVIP

① { 高等学校化学学报 No,5 CHEMICAL JOURNAI．OF CHINESE UNIVERSITIES 671～675 ／7{ 孑 ＼。 ＼ 7 ；岁 ／ 0 一 稀土Ⅳ一苯基邻氨基苯甲酸一1，10一邻菲咯啉二元、三元 V0 9 ● ／ 9 配合物的合成、表征及其光物理性质 ／ 蛘 阎 冰 张洪杰 王淑彬 倪嘉缵 (中国科学院 i甬 磊 -土化学与物理开放实验室．长春．130022) 摘要 合成了几种新型的稀土(钆，铕，铽)的Ⅳ一苯基邻氪基苯甲酸 l，1o一邻菲咯啉的二元、三元 配合物．以元素分析、红外光谱和紫外光谱进行了表征，确定了组成．同时以低温磷光光谱确定 了配体的三重态能级为24 330 cm一，研究了配体与稀土离子的能级匹配．详细讨论了配合物的 光物理性质如发光性能和配体与稀土离子之间以及有机配体之间的分子内能量传递机制，结果发 芳香羧酸配合物能产生强发射且具有优良的发光性能，因此是一类具有广阔应用前景的发光 材料 ．本文合成了一些新型的稀i(Gd”，Eu“，Tb”)的N 苯基邻氨基苯甲酸一1，1o一邻 菲咯啉二元、三元配合物，并通过元素分析、红外光谱和紫外光谱进行了表征．同时利用钆 的配合物作为模型化合物测定了配体Ⅳ一苯基邻氨基苯甲酸的最低三重态能级．通过能级匹 配的预测，研究了相应的稀土铕和铽配合物的发光性能． 1 实验部分 1．1 原料和试剂 ．v一苯基邻氨基苯甲酸和1，10一邻菲咯啉均为分析纯试剂，使用前精制．稀土氧化物 (Gd。Oa，Eu O。，Tb：O：)纯度为99．99 (上海跃龙公司生产)．其余试剂均为分析纯． 1．2 稀土配合物的制备 稀土氧化物(99．99 )通过浓盐酸处理转化成其稀土氯化物． 稀土Ⅳ一苯基邻氨基苯甲酸二元配合物的制备：将稀土氯化物的水溶液滴加入Ⅳ 苯基邻 氨基苯甲酸的乙醇液中(RECu·6HzO／N一苯基邻氨基苯甲酸摩尔比为1 3)．稀土的Ⅳ一苯基 邻氨基苯甲酸一1，1O-邻菲咯啉三元配合物的合成：将稀土氯化物的水溶液滴加入．v一苯基邻氨 基苯甲酸，1，10邻菲咯啉的混合乙醇溶液中(LnC 6H O／N一苯基邻氨基苯甲酸／1，10 邻菲 咯啉摩尔比为1：3：1)．溶液的pH值用氢氧化钠的水溶液调节至6．0～7．0．所得沉淀经过 滤，用水和乙醇依次洗涤、干燥，放人硅胶干燥器中保存． 1．3 稀土配合物性能测试 元素分析用CAR LO—ERBA 1106型元素分析仪测定，稀土离子的含量用EDTA滴定．红 收稿Et期；1997一og一26，联系人；张洪杰 第一作者：阎 球，26岁，博士研究生 国家自然科学基垒(批准号：Z9571027)和中科院院长基金资助课题