纳米SnO2／TiO2复合颗粒形态结构表征.pdfVIP

文章编号：1001—9731(2001 J05—0532—02 纳米SnO ／TiO 复合颗粒形态结构表征 施利毅 ，戴 清 ，郭 妍 ，张 怡 ，袁春伟 ，张潘琪 (1．上簿大学理学院化学系，上海200072；2．东南大学国家教委生物分子电子开放实验室，江苏南京210096) 摘 要： 采用均匀沉淀法在蚋柬TX)：表面淀积 SnO。，利用 热曲线可知承合SnO ／TX)。粉末在 83C附近脱除物理吸附承， DTA、XPS、xRD、TEM HREM等手段分析复夸颗粒的形态蛄 表现为一较强的吸热峰；在 180℃、232C、296℃附近出觋3个 构。蛄幕表明谊复告颗粒由蜕牧矿相T1( 和四方晶乐SnO2 吸热峰．这是水舍 sn(h／TiO 失去化学吸附和NH¨等杂质所 所蛆成，TIO2表面Sn(h淀积屡足寸为0 5～10nil2。 致。 关键词： 纳米材料；复台颗粒；并}态结构 中国分类号： TQ036／O643 文献标识码：A i 引 言 TiO 安全无毒、性能稳定，是常用的光催化材料，其中纳米 TiO。显示较强的光催化活性 为加速该技术实用化，仍需进 一 步提高材料的活性。“。 。近来有研究发现二元复合半导体材 料表现出较高的光催化活性，为开发光催化材料提供了新的途 径 “。Gopidas等Ⅲ合戚的TiO2一CdS、CdS-AgI复合腔粒、Vi— nodgopal等Ⅲ合成的SnO2／Tit)2复合薄膜、作者等 合成的纳 Fig 1 DTA curve Of hydroxide SnOz／T[O2 powders 米 Sn(h／TiOa复合颗粒，均显示出高于单一Ti( 的光催化活；E ％ 口 3．2 复台颗粒物相结构 性。为了进一步揭示复合半导体材料光催化讥理和载流子输运 图2中曲线a为复舍颗粒中Ti元素的XPS谱圈。由于电 分离特征，有必要详细分析该类材料的形态结构。 子的自旋一轨道耦合，使Ti： 能级分裂为两个能级。峰463．9eV 本文采用均句沉淀法在纳米 TiO。表面淀积承合 SnO。．经 对应于Ti2 峰．峰458．5eV对应于 Tk 2峰．与理论值 T ，2 煅烧制备蚋米SnO2／T[O。复合颗粒．利用DTA、HREM、XPS、 (462．2eV)和 Ti 。(458．8eV)接近，说明粒子中 价态为 XRD等手段分析该复合颗粒的形态和结构。 T ，并以TiO 形式存在；曲线 b的两个峰分别来自sIl的 3d3 电子和3d 电子，其结合能分别为495．0和486．5eV．与理 2 实 验 论值495．2eV和486．?eV接近，说明粒子中Sn价态为Sn． ，井 将4．0g锐钍型纳米T (参照文献[8]提供的方法制备，粒 以Sn(h形式存在m。XPS分析结果还表明，复合颗粒中元素 度分布2O～30nm)超声分散于 300mL浓度为 2×10吣mol／L Sn(3也n)和Ti(2p)的含量分别为25．53 和74．47％。 s力CL(化学纯)溶液中，加人尿素(化学纯)，尿素浓度为1．Zmol／ L，用3 6 ～38 盐酸(化学纯)调节反应液起始pH为0 94，升温 至85℃，保温水解 4h后过滤，所得固体经洗椽、干燥得水舍 Sn( ／ ( 粉末，在 600℃下煅烧2h，得 ／rio,复合颗粒。 DTA在上海分析天平厂生产的CDR一4P差热分析仪上进 行；XPS在 PSI 5300型 x射线光电子能谱仪上进行；利用 Rigaku，D／mBx-RB日本理学x射线衍射仪分析粒子晶型；利用 Jeot Co．JEM—l 200EXⅡ透射电镜( FEM)观察粒子彤貌；T／O2 Fig 2 XPS patterns of the~ompos[te particles 表面淀积层形态采用Jeol Co．jEM一200一cx高分辨透射电镜