微纳米ZnO粉体在Glu-BF4离子液体水溶液中的诱导生长.pdfVIP

V01．37 高等学校化学学报 No．1l CHEMICAL0FCHINESEUNIVERSITIES 1939—1946 2016年11月 JOURNAL 微／纳米ZnO粉体在Glu·BF4离子液体 水溶液中的诱导生长 佟拉嘎，任广生，党晓峰，林世静，荣华 (北京石油化工学院化学工程学院，北京102617) 摘要 以一定浓度谷氨酸．氟硼酸(Glu．BF。)离子液体水溶液为反应介质，摩尔比为1：6的二水合醋酸锌和氢 氧化钠为反应物，在室温下制备前驱体，再通过微波辅助加热制备了具有绒球形貌的微／纳米znO粉体．利 用扫描电子显微镜(sEM)、x射线衍射仪、比表面积测试仪、能谱仪、拉曼光谱仪和透射电子显微镜(TEM) 等对产物形貌、晶型、比表面积、组成和晶面分布进行了测定．结果显示，所得产物为六方晶系纤锌矿结构， 平均粒径20．4nm，绒球大小1．6～3．0仙m，比表面积为28．3m2／g，产物纯度较高．当反应物浓度一定，离子 液体浓度分别为0．02，0．04，0．08和0．12moL／L时都得到了类似形貌的微／纳米znO粉体，且随着离子液体 使用量的增加，绒球尺寸分布更加均一．当离子液体浓度一定，而反应物浓度逐渐下降时，产物形貌发生递 变性变化．zn0晶粒在Glu．BF。离子液体诱导下首先生成不规则的纳米片，纳米片进一步聚集，在一定反应 物浓度范围内生成绒球形貌粉体，反应物浓度较低时只生成绒球的核心部分，而浓度更高时则生成纳米针 阵列．通过不同条件下纳米zn0粉体形貌变化规律，探讨了强碱性条件下Glu．BF。离子液体水溶液中微／纳 米znO粉体的生长机制． 关键词 谷氨酸．氟硼酸离子液体；微波辅助加热；微／纳米zn0；生长机制 中图分类号0614．24；0643文献标志码A 具有特殊光、电、磁性能的纳米znO在光催化剂、化妆品、橡胶、涂料、陶瓷和光电器件等领域具 有广泛应用前景，因此其合成与应用研究备受关注¨’2o．采用不同的反应物、反应方法和制备工艺可获 得纳米棒旧J、纳米花HJ、纳米针J、纳米纤维MJ、纳米粒J、纳米管∞J、纳米球∽1和哑铃¨叫等多种形 貌的纳米粉体【1l12j．由于粉体微结构、尺寸和形貌等因素对所制备材料的性能及其应用具有重要的影 响，所以在材料合成领域中粉体颗粒的形貌可控制备备受重视¨3|． 微波辅助加热法具有加热快、反应时间短、副反应少等优点，已在纳米材料制备中获得广泛应用． 离子液体具有高极化率，作为微波吸收介质在高效搅拌条件下可在反应体系中快速形成均匀的热环 境．微波辅助离子液体法结合了微波加热和离子液体的优点，具有合成快速、操作简便、产率高、绿色 环保等特点¨4”]，有望为纳米材料制备提供新的方法与思路．报道显示¨¨23f，咪唑类离子液体在不同 形貌微／纳米粉体制备中发挥了独特的乳化、定向引导和成核作用．氨基酸作为两性分子，在一定条件 下与酸或碱反应可得到室温离子液体ⅢJ，且由于其性能稳定，制备容易，近年来已在纳米znO制备中 得到了一些应用Ⅲ以7|．由于不同氨基酸离子液体的阴、阳离子结构、大小及极性不同，在不同实验条 件下对纳米材料的诱导生长机制也有所不同，导致产物形貌、性能差异较大，所以深入研究氨基酸离 子液体与纳米材料间的构效关系对于开发绿色、简便、规模化的材料制备技术尤为重要． 应物，在室温强碱性条件下制备前驱体，再通过微波辅助加热前驱体制备了绒球形貌微／纳米znO粉 体．对产物形貌、晶型、比表面积、组成和晶面分布情况进行了测试，并与不使用离子液体时所制备纳 收稿日期：2016．07．04．网络出版日期：2016—10一20． 2015J00134)资助． 联系人简介：佟拉嘎，男，博士，副教授，主要从事纳米及光电功能材料制备与性能研究．E-mail：tonglaga@bipt．edu．cn 1940 高等学校化学学报 米材料相关性能进行对比．探讨了离子液体和反应物浓度对纳米znO形貌的影响和离子液体结构与纳 米zn0粉体形貌间的内在联系以及离子在纳米zn0晶体生长过程中的诱导作用，并提出了该离子液 体在水溶液中诱导生长微／纳米zn