《食品化学与分析检验》实验讲义--20091130.docVIP

实验一 全脂乳粉中水分含量的测定（直接干燥法） 一、目的与要求 1. 学习水分测定的意义和原理。 2. 掌握直接干燥法的操作技术和注意事项。 3．分析影响测定准确性的因素。 二、原理 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 三、材料、仪器与试剂 1.材料 全脂乳粉 2.仪器 （1）电热恒温干燥箱 （2）玻璃制称量瓶：内径60mm，高30mm （3）干燥器 （4）分析天平 四、测定步骤 1. 称量瓶的准备 取洁净称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h 后，盖好取出,置干燥器内冷却0.5h，称量。并重复干燥至恒重。 2. 样品测定 称取2.00g～10.00g磨细的试样，放入已称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm，弄平，立即加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h 后，盖好取出。放入干燥器内冷却0.5h 后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放干燥器内冷却0.5h 后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。 五、结果计算 1. 数据记录 称量瓶质量 m0/g 烘干前样品和称量瓶质量m1/g 烘干后样品和称量瓶的质量m2/g 1 2 3 恒重值 2. 计算公式 m2-m0 ????? X=----------×100 ?????????? m1-m0 式中：X——样品中的水分含量，%； m0——称量瓶的质量，g； m1——称量瓶和样品的质量，g； m2——称量瓶和样品干燥后的质量，g。(计算结果保留三位有效数字。) 六、注意事项 1. 本法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品； 2. 经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却；干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂当其颜色由蓝色减退或变成红色时，就及时更新，于135℃条件下烘干2～3h 后，再重新使用。 3. 直接干燥法的最低检出限量为0.002g，当取样量为2g 时，方法检出限为0.10g/100g，方法相对误差≤5%。 思考题 1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？ (1)样品粉碎不充分；（2）样品中含较多挥发性成分；（3）脂肪的氧化；（4）样品的吸湿性较强；（5）美拉德反应；（6）样品表面结了硬皮；（7）装有样品的干燥器未密封好；（8）干燥器中硅胶已受潮。 2. 干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？ 3. 为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？ 实验二 莜麦中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1. 学习食品中总灰分测定的意义和原理。 2. 掌握测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。 二、原理 将样品经炭化后置于500～600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、材料与仪器 1.材料 莜麦粉 2.仪器 （1）高温电炉（马福炉）； （2）坩埚钳； （3）带盖坩埚（瓷坩埚）； （4）分析天平； （5）干燥器。 四、测定步骤： 1. 瓷坩埚的准备 将坩埚用盐酸（1∶4）煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒重。（两次称量之差不超过0.5mg） 2. 样品的预处理 准确称取1.00g-2.00g预先粉碎均匀的莜麦粉样品于已知质量的坩埚中进行炭化。 3. 样品的炭化：以电炉小火加热使试样充分炭化至无烟。 4. 样品的灰化：将炭化后的试样置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧灰化至碳微粒小时样品呈灰白色为止（4h）。冷却至200℃以下后，用坩埚钳取出放入干燥器中冷却30min至室温，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，冷至200℃以下后，取出放入干燥器中冷却30min 后，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 五、结果计算 1. 数据记录表 空坩埚质量m0/g 样品和坩埚质量 m1/g 残灰和坩埚质量m2/g 1 2 3 恒重值 2. 计算公式 m2-m0 ?