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实验1 牛乳酸度的测定 一、目的与要求： 1、掌握用滴定法测定牛乳酸度的方法。2、了解牛乳的新鲜程度与酸度的关系。二、原理： 牛乳的酸度一般是以中和100毫升牛乳所消耗的0.1氢氧化钠的毫升数来表示，称为°T，此为滴定酸度，简称为酸度，也可以乳酸的百分含量为牛乳的酸度。 RCOOH + NaOH ( RCOONa + H2O 此中和反应用酚酞作指示剂，终点H约8.2。红色。 三、仪器与试剂 (1) 250锥形瓶(2) 25mL滴定管(3) 50mL烧杯(4) 25mL吸管(5) 0.1mol/LNaOH标准溶液(6) 邻苯二甲酸氢钾； (7) 1％酚酞乙醇溶液滴瓶 四、方法： (1)0.1 mol/L NaOH标准溶液(2) 在250三角瓶中注入mL牛乳，加0mL蒸馏水，加％酚酞指示液混匀，用0.1氢氧化钠标准溶液滴定，直至微红色在1分钟内不消失为止。消耗0.1氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以，即得酸度。 ??? T°＝V ×T°＝粗脂肪的定量测定 一、目的与要求： 1、熟悉掌握粗脂肪的测定方法。2、熟悉与掌握重量分析的基本操作，包括样品处理，烘干，恒重等。 二、原理： 本法为重量法，用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量，该法适用于固体和液体样品。通常将样品浸于脂肪溶剂，为乙醚或沸点30℃至60℃的石油醚，借助于索氏提取器进行循环抽提。用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，其中含有脂肪游离脂肪酸、磷脂、固醇、芳香油某些色素及有机酸等。因此，称为粗脂肪。 三、试剂及仪器： (1)石油醚(2)索氏提取器(3)恒温水浴锅(4)烘箱(5)脱脂棉花(6)脱脂滤纸 四、操作步骤 样品的准备 称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定,通常脂肪含量在10％以下的，称取样品12克。脂肪含量为5060%的，则称取样品克。克，无损地移入滤纸筒内，用脱脂棉塞严，将滤纸筒放索氏提取器的提取管内，注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。 抽取??? 将洗净的提取瓶在5℃烘箱内烘干至恒重加石油醚约达到提取瓶容积的12~2/3，然后将提取器各部分按图连接，注意不能漏气。 加热提取时，应在电热恒温水浴中进行(水浴温度约为40℃50℃)也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅，严禁用火焰直接加热索氏提取器。在加热时石油醚蒸发，石油醚蒸汽由连接管上升至冷凝器，凝结成液体滴入提取管中，此时样品内的脂肪石油石油醚液面超过虹吸管高度后溶有脂肪的石油醚虹吸管流入提取瓶，循环抽提，调水温度，使石油醚，提时间视样品的性质而定，一般需10小时，样品含有脂肪是否提取完全，可以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取少量的石油醚并滴在净的滤纸上，待石油醚干后，滤纸上不留有油脂的点则表示已经提取完全。 提取完全后，再将石油醚蒸到提取管内，待石油醚液面达到虹吸管的最高处以前，取下提取管。 五、称重和计算 将提取瓶中的石油醚全部蒸干，洗净外壁，置于105℃烘箱干燥至恒重，按下式计算样品的脂肪百分含量。 1：接受瓶和脂肪重量：样品重量0：接受瓶重量六、注意事项 (1)样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。 (2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则石油醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。 (3)碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。 (4)提取时水浴温度不能过高，一般使石油醚刚开始沸腾即可约45℃左右。回流速度以每10次／时为宜。 ()将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物石油醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。 ()样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于石油醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重量．在没有真空干燥箱的条件下，可以在100105℃干燥1.53小时。 ()如果没有石油醚或无水石油醚时，可以用石油醚提取，石油醚沸点3060℃为好。 ()使用挥发石油醚或石油醚时，切忌用直接火加热。应用电热套电水浴，电灯泡等蛋白质含量的测定 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算该样品的蛋白质含量。一般食品蛋白质含氮量为％如肉、蛋、豌豆、玉米等，其换算系数为6.25，小麦取5.70，大米5.95、乳制品6.38、大豆5.17，动物胶5.55。 ?一、目的与要求： 掌握微量凯氏法测定蛋白质总氮量的原理及操作技术。包括样品的消化，蒸馏吸收及滴定与含氮量的计算。 二、原理： 凯氏定氮法：食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱