新D8A操作指南.pdfVIP

Bruker D8A A25 X 射线衍射仪 操作指南 1． 开机步骤 2 ． 衍射仪准直步骤 3 ． 粉末模式测量 4 ． 更换样品台和调整样品高度 5． 掠入射测量 6． 反射率测量 7． 应力测量 8． 织构测量 德国布鲁克AXS 有限公司 北京代表处 1． 开机步骤： 1．1. 打开冷却水循环装置，此机器设置温度在20 °C，一般温度 不超过28 °C 即可正常工作。 1．2. 在衍射仪左侧面，将红色旋钮放在1 的位置，将绿色按钮按 下 （图1-1）。此时机器开始启动和自检。启动完毕后，机 器左侧面的两个指示灯显示为白色。 1．3. 按下高压发生器按钮，高压发生器指示灯亮。（如果是较长 时间未开机，仪器将自动进行光管老化，此时按键为闪烁的 蓝色，并且显示COND 。） 1．4. 打开仪器控制软件，DFFRAC.Measurement Center 选择lab manager ，没有密码，回车进入软件界面。 1．5. 在commander 界面上，勾上request ，然后点击 Int ，对所 有马达进行初始化，。（在每次开机时需要进行初始化，仪器 会自动提醒，未初始化显示为叹号！初始化正常后显示为对 勾 ）。（图1-2 ） 1．6. 机器启动完毕，可进行测量。 2 ． 衍射仪准直步骤 使用刚玉标准样品，测试从34.5 °—36 °衍射峰，步长选择0.01 度，标准Kalpha1 峰位在35.149 °，可以接受的偏差为0.005 °。 如果偏差超过可接受范围，说明需要进行对光处理。 对光步骤： 2 ．1. 放置玻璃狭缝，放置时较宽的那面面对操作者。将Theta 与 Detector 设为0，按Go 。 2 ．2. 参数设置：固定发散狭缝或前置 Twin 0.5 度；次级 Twin 5mm ；Cu 吸收片0.2mm ；林克斯探测器（0mode，14mm ） 2 ．3. 选择Rocking 扫描模式，用来确定theta 轴是否在零点。设 置theta 扫描范围（-1°，0.01 °，1°）测量设为0.1sec/step 点击 start，测完后打开commander 目录下的reference and offset determination ，选择reference ，点击OK 重置tube 的 参考位置。（图2-1） 2 ．4. 再点击Start 测试一遍，最强峰位置在正负0.004 °左右即可。 至此光管的调整完毕。 2 ．5. 取下玻璃狭缝， 换上刚玉标样，取下 Cu 吸收片，探测器 改成1 维模式，选择coupled Twotheta/theta 扫描，扫描范围 34.5-36.0，0.01 度/步，0.1 秒/步，点击 Start，测完后打开 commander 目录下的reference and offset determination ，选择 reference ，将理论位置（theoretical position ）设置在35.149 ， 点击OK 重置探测器臂的参考位置。（图2-2 ）。 3 ．粉末模式测量： 3 ．1. X 光管入射端及探测器端都安装2.5 度或5.1 度的索拉狭缝， 入射端固定狭缝位置不用添加任何狭缝，