中国药典通则新增熔点自动测定仪法之考察-中国药品标准.DOC

《中国药典》2015年版收载的三种熔点测定方法的对比 黄朝瑜， 陈民辉， 蔡美明， 李忠红 （江苏省食品药品监督检验研究院， 南京 210008） 摘要： 目的：对《中国药典》2015年版收载测定熔点的三种方法（传温液法、熔点自动测定仪法、热分析法）适用性进行比较。方法：采用熔点自动测定仪法结合传统传温液法以及热分析法对熔点标准品及复杂代表性药品的熔点进行测定。结果：传温液法和熔点自动测定仪法重复性、中间精密度结果良好，适用于测定均匀、物化性质稳定样品的熔点；热分析法适用于难以直观判断终点的熔融同时分解样品以及多晶型样品的熔点测定。结论：三种熔点测定方法各有优势，在日常药品熔点测定中可结合样品物化性质选择合适的方法测定其熔点。 关键词：传温液法；熔点自动测定仪；熔点；差示扫描量热分析；热重分析 中图分类号：R921.2 文献标识码： A 文章编码： Comparison of Three Methods for Determining Melting Point in Chinese Pharmacopoeia 2015 Huang Chaoyu,， Chen Minhui， Cai Meiming ， Li Zhonghong （Jiangsu Institute for Food and Drug Control, Nanjing 210008） Abstract Objective: To compare three methods for determining melting point in Chinese Pharmacopoeia 2015. Methods: The melting points of standard materials and complex representative drugs were detected by automatic melting point determinator , traditional transmission fluid and thermal-analysis methods. Results: The transmission fluid and automatic melting point determinator methods had good repeatability and intermediate precision, could be applied to detect uniform and stable samples. Thermal-analysis method could be used to the hardly intuitive judgment and polymorphism samples. Conclusion: Three methods for determining melting point have advantages separately. Key words: transmission fluid method; automatic melting point determinator ; melting point; DSC; TGA 《中国药典》2010年版二部附录熔点测定法中收载的对固体粉末物质熔点测定的方法为传温液法，另外在附录热分析法中提及了热分析法可用于药物熔点的测定，但药典未收录具体品种。《中国药典》2015年版[1]首次收载熔点自动测定仪法，该法操作简便，准确度高，重现性好，能实现自动而非主观判定终点。我院承担了《中国药典》2015年版通则拟增熔点自动测定仪法普适性考察任务，参照《美国药典》37版（USP 37）[2]和《英国药典》2015年版（BP 2015）[3][同《欧洲药典》8.8版(EP 8.8)]所收载的自动熔点测定法，结合《中国药典》熔点检查方法，对熔点自动测定仪进行了系统的考察验证。验证结果显示该方法重复性、中间精密度均良好，适用于均匀、物化性质稳定样品的熔点测定，该方法现已被《中国药典》2015年版收载。同时在实验过程中发现，对于具色样品，测定时产生大量气泡的熔融同时分解样品，以及某些因具有晶型问题而难以采用以上两种方法测定其熔点的样品，可以借助热分析方法全面了解样品在升温过程中的物相变化，测定其熔融（或熔融同时分解）发生时的温度，为热分析法在熔点测定方面的应用提供一定的参考。 1 仪器与试药 仪器 YRT-3熔点仪（天大天发科技有限公司）；MP70熔点仪（METTLER公司）；示差扫描量热仪DSC200（NETZSCH公司）；热重分析仪TG209（NETZSCH公司）。