磺化琥珀酸化改性羊毛脂皮革加脂剂的制备及性能.pdfVIP

第30卷第3期 温 州 大 学 学 报 -自然 科 学 版 2009年 6月 Vbl3O．NO3 JournalofW enzhouUniversity。NaturalSciences Jun，2009 磺化琥珀酸化改性羊毛脂皮革加脂剂的 制备及性能 黄小游，邹祥龙，柴玉叶，周建飞 (温州大学浙江省皮革工程重点实验室，浙江温州 325027) 摘 要：首先将羊毛脂与单乙醇胺反应得到酰胺化羊毛脂，再与马来酸酐反应得到单酯，然后与亚硫 酸钠进行磺化反应得到磺化琥珀酸化改性羊毛脂加脂荆．酰胺化反应的优化条件为：温度 125℃，时 间3h，催化剂甲醇钠用量0．3％ (基于羊毛脂的质量分数)；单酯化反应的优化条件为：酰胺化羊毛脂 与马来酸酐的摩尔比为 1：1．05，温度90~C，时间3h；磺化反应的优化条件为：单酯与亚硫酸钠的摩 尔比为 1：1．05，温度 80~C，时间2h．酰胺化羊毛脂羟值为 119．07mgKOHg·。时，加脂革的油润感和 柔软度最好． 关键词：羊毛脂；单酯化；酰胺4g；磺化；加脂剂 中图分类号：TS52 文献标志码：A 文章编号：1674—3563(2009)03．0046—05 DOI：10．3875~．issn．1674—3563．2009．03．010 本文的PDF文件可以从 xuebao．WZU．edu．cn获得 羊毛脂是天然优质油脂原料，是 由绵羊皮肤结缔组织层的上部皮脂腺分泌出来的不溶于水的 复杂混合物的总称，它是由多种羟基酸及脂肪酸和大约等量的脂肪醇和胆 甾醇所形成的酯的混合 物…．羊毛脂及其衍生物广泛用于润肤霜、香皂、洗发剂、香波等化妆品的生产 ．作为,hHJ~材 料可赋予绒面革杰出的双向丝光感 ，赋予服装革优异的滋润感和蜡感 J． 工业级的羊毛脂羟值较低 ，在 38．5mgKOHg·左右，如果直接将其进行磷酸化或磺化琥珀 酸化改性，则很难在羊毛脂分子上引入足够的亲水性基团，产物的乳化性能较差，不能直接用于 皮革加脂，因此必须首先对羊毛脂进行一定的化学改性，以提高其羟值 ．本文将羊毛脂与单 乙醇 胺反应，使羊毛脂酰胺化改性后 ，再与马来酸酐反应形成酰胺化改性羊毛脂顺丁烯二酸单酯，然 后经亚硫酸盐磺化后得到了以磺化琥珀酸化改性羊毛脂钠盐为主要成分的皮革加脂剂产品，并研 究了羊毛脂酰胺化改性深度对所制得的皮革加脂剂乳液性能的影响． 1实验部分 1．1主要药品 羊毛脂：_T业级，酸值 2mgKOHg·～，羟值 38mgKOH-g～，皂化值 91mgKOHg·一；马来酸 酐、亚硫酸氢钠和单乙醇胺均为分析纯． 收稿 日期：2009一叭一06 基金项 目：温州市科技计划项 目( 作者简介：黄小游 (1978一)，女，浙江温州人，助理实验师，学士，研究方向：皮革化学品产品开发 黄小游等：磺化琥珀酸化改性羊毛脂皮革加脂剂的制备及性能 47 1．2实验方法 1．2．1酰胺化改性羊毛脂的制备 将一定量的羊毛脂加入带回流装置的三 口烧瓶中，升温至 80~C，待羊毛脂溶化均匀后加入一 定量的单乙醇胺和催化剂甲醇钠 ，然后升温至 125℃，保温反应 3h，降温至 IO0~C，减压 30min， 以除去未反应完全的单乙醇胺 ．减压结束后，降温至60~C出料，即得酰胺化改性羊毛脂． 1．2．2磺化琥珀酸化改性羊毛脂皮革加脂剂的制备 将一定量的酰胺化改性羊毛脂加入带回流装置 的三 口烧瓶 中，升温至 70~C，待酰胺化羊毛脂 熔化均匀后，分批加入一定量马来酸酐 (控制 内温90~C)，加完马来酸酐后升温至90~C保温反应 3h．然后降温至 70~C，加入一定量的无水亚硫酸钠 ，搅拌 30min，再加入一定量 55~C的热水， 调反应物水分含量为 40％，升温至 80~C，保温反应 2h．降温至 55℃，出料，即得磺化琥珀酸化 改性羊毛脂皮革加脂剂． 1．3分析检测方法 羟值的测定：乙酸酐吡啶法 4【J； 酸值的测定：酸碱滴定法； 加脂剂乳液透光率的测定：将加脂剂样品配成 5％的水溶液，在 25℃下用 7