化验基本操作.docVIP

化验分析的一般知识和实验前的准备 在化工分析的过程中，了解和掌握一些化验分析的基本知识，进行实验前的准备是非常必要的，如产品的采样、数据的记录与处理、有效数据的运算、实验分析的操作技能等，保证你的实验分析顺利进行，准确性高。 化工产品采样总则 一、采样的目的和基本原则 一个化工产品分析过程一般经过采样、试样的预处理、测定和结果的计算四个步骤。其中，采样是第一步，也是关键的一步，如果采得的样品由于某种原因不具备充分的代表性，那么，既使分析方法好，测定准确，计算无差错，最终也不会得出正确的结论。因此，加强对化工产品采样理论的学习，对具体的分析工作有着重要的指导意义。 采样的基本目的是从被检的总体物料中取得有代表性的样品。通过对样品的检侧，得到在允许误差内的数据，从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值。 采样要从采样误差和采样费用二方面考虑。首先要满足采样误差的要求，采样误差是不能以样品的检测来补偿，当样品不能很好地代表总体时，以样品的检侧数据来估计总体时就会导致错误的结论。有时采样费用（如物料费用、作业费等）较高，这样在设计采样方案时就要适当地兼顾采样误差和费用。 实际工作中采样的具体目的可从划分为下列几个方面。 技术方面的目的：为了确定原材料、半成品及成品的质量；为了控制生产工艺过程；为了鉴定未知物；为了确定污染的性质、程度和来源；为了验证物料的特性或特性值；为了测定物料随时间、环境的变化；为了鉴定物料的来源等。 商业方面的目的：为了确定销售价格；为了验证是否符合合同的规定；为了保证产品销售质量满足用户的要求等。 法律方面的目的：为了检查物料是否符合法令要求；为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限；为了法庭调查；为了确定法律责任；为了进行仲裁等。 安全方面的目的：为了确定物料是否安全或危险程度；为了分析发生事故的原因；为了按危险性进行物料的分类等。 因此，采样的具体目的不同，要求也各异。 二、采样方案和采样记录 1．采样方案 根据采样的具体目的和要求以及所掌握的被采物料的所有信息制订采样方案，包括确定总体物料的范围；确定采样单元和二次采样单元；确定样品数、样品和采样部位；规定采样操作方法和采样工具；规定样品的加工方法；规定采样安全措施。 2．采样记录 为明确采样工与分析工的责任，方便分析工作，采样时应记录被采物料的状况翻采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采的样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等，必要时根据记录填写采样报告。实际工作中例行的常规采样，可简化上述规定。 三、采样技术 1．采样误差 (1)采样随机误差 采样随机误差是在采样过程中由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免的。增加采样的重复次数可以缩小这个误差。 (2)采样系统误差 由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响，均可引起采样的系统误差。系统误差的偏差是定向的，必须尽力避免。增加采样的重复次数不能缩小这类误差。 采得的样品都可能包含采样的随机误差和系统误差。在应用样品的检测数据来研究采样误差时，还必须考虑试验误差的影响。 2．物料的类型 物料按特性值变异型可以分为两大类，即均匀物料和不均匀物料。 均匀物料的采样，原则上可以在物料的任意部位进行。但要注意采样过程不应带进杂质；避免在采样过程中引起物料变化（如吸水、氧化等）。 不均匀物料的采样，除了要注意与均匀物料相同的两点外，一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果。 随机不均匀物料是指总体物料中任一部分的特征平均值与相邻部分的平均值无关的物料。对其采样可以随机选取，也可以非随机选取。 3．样品数和样品量 在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。 (1)样品数 对一般化工产品，都可用多单元物料来处理。采样操作分两步进行。第一步，选取一定数量的采样单元，其次是对每个单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。总体物料的单元数小于500的，推荐按表2-1的规定确定采样单元数。总体物料的单元数大于500的，推荐按总体单元数立方根的三倍数确定采样单元数，如遇有小数时，则进为整数。 表2-1确定采样单元数的规定 总体物料单元数 最少采样单元数 总体物料单元数 最少采样单元数 1-10 全部 182-216 18 11-49 11 217-254 19 50-64 12 255-296 20 65-81 13 297-343 21 82-101 14 344-394 22 102-125 15 395-450 23 126-151 16 451-512 24 152-181 17 (2)样品量 采样时，样品量应满足以下要求：至少满足3次重复检测的需要；当需要留存备考样