第三章原子发射光谱法(课后复习用).pptVIP

第三章 原子发射光谱法（课 后 复 习） Chapter 3. Atomic Emission Spectrometry (AES) §3-1 概述 §3-1 概述 AES的分析过程（P61） AES的特点 （1）样品的组成对分析结果的影响比较显著 (2）一般只用于元素分析 （3）仪器设备比较复杂、昂贵。 一、原子发射光谱的产生 掌握原子发射光谱的产生过程 理解得到原子特征线状发射光谱的条件: 原子处于气态 气态原子被激发 1. 原子光谱是线状光谱 不同原子，结构不同，? 不同 — 定性分析 原子含量越多，谱线强度越强 — 定量分析 2. 同一原子，光谱可能是谱线组；其中，共振线为最强谱线 二、原子能级图 Energy Level Diagrams 了解光谱项的书写 了解跃迁准则 三、谱线强度 I 掌握AES定量分析的基础：I=acb 同学们不用记忆谱线强度 I的推导过程，但是希望你能通过对谱线强度 I的推导，理解影响谱线强度的因素，掌握公式“I=acb”中各项的含义。 §3-3 原子发射光谱仪器 1、光源（理解ICP的工作原理及其分析性能） 2、分光仪（理解棱镜分光的原理；掌握色散率和分辨率的含义；光栅分光的原理在紫外-可见光谱中学习） 3、检测器（了解检测器的类型，了解CID和CCD成像的过程） 一、激发光源 激发光源：提供使试样中被测元素蒸发离解、原子化和激发所需要的能量(电能，热能等)。 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发 光源的影响：检出限、精密度和准确度 分光系统主要是由单色器和狭缝构成；常用的单色器有棱镜和光栅；衡量单色器性能好坏的指标：色散率和分辨率。 1、棱镜 Prism 2、色散率 角色散率（d? / d?）表示两条波长相差 d? 的光线被棱镜色散后所分开的角度d? 。 线色散率（dl / d?） （mm/nm）：表示两条波长相差d? 的谱线通过棱镜后，在光谱仪焦面上分开的距离dl。 倒线色散率：单位距离内的两波长之差，以 d? / dl 表示。 3、分辨率 分辨率R是指摄谱仪光学系统能够正确地分辨开相邻两条谱线的能力。 1、平面反射光栅 光栅的色散率 光栅的理论分辨率R 光栅的理论分辨率等于光栅刻线数与光谱级次的乘积： 例：一块宽度为50mm，刻线数为600条/mm的光栅，它的一级光栅的分辨率为多少？在600 nm附近的两条谱线的距离为多少？ 三、检测器 1. 目视法 2. 摄谱法 3. 光电法（CID、CCD） 四、仪器类型 1. 摄谱仪 2. 光电直读光谱仪 §3-4 干扰及其消除方法 了解AES的干扰类型及其相应的消除方法 1、光谱干扰——背景干扰 （ICP光源背景小，仪器自动校正） 2、非光谱干扰——基体效应 消除方法：加入光谱缓冲剂 （ICP光源基体效应小，可忽略） §3-5 发射光谱分析法 一、光谱定性分析 元素的灵敏线、共振线、最后线、分析线及特征线组 二、光谱定量分析 掌握光谱定量分析的关系式 将内标法定量的公式与定量分析基本公式进行比较，理解内标法测定的原理和特点；了解内标元素的选择条件。 解： 3、闪耀光栅 闪耀特性：将光栅刻痕刻成一定形状(通常为三角形的槽线)，使衍射的能量（原本集中在无分光作用的零级光谱上）集中到某个衍射角附近，这种现象称为闪耀。 当a＝b＝i时，在b角方向上可获得最大的相对光强 元素的特征谱线通过直读光谱仪,再配有计算机进行数据处理,分析结果可在几分钟内由光电读数系统直接显示出来，因此具有快速、准确等优点。 化院使用的是ICP光电直读光谱仪。 内标法定量分析的关系式： 分析线 内标线 相对强度： * * 化学化工学院 杨 睿 本节学习中应掌握：原子发射光谱法的定义，以及原子发射光谱的产生过程 原子发射光谱法(AES)是根据试样中不同元素的原子/离子受激发时，发射特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法 根据线状光谱的波长，进行定性分析 根据线状光谱的强度，进行定量分析 波长 ? ——定性 强度 I ——定量 1. 试样蒸发、激发产生辐射 2. 色散分光形成光谱 3. 根据光谱进行定性或定量分析 灵敏度高，检出限低 选择性好 可多元素检测；准确度较高 试样消耗较少，分析快速 AES的局限性 §3-2 基本原理 本节学习中应掌握：原子发射光谱法进行定性和定量分析的理论基础。（涉及教材3.2.1、 3.2.3和3.2.4的内容） 掌握几个概念：激发电位 电离电位 共振线（请注意“第一共振线