溶剂替换法制备氟铃脲水悬浮剂及其分散稳定性.pdfVIP

第２８卷 第１期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２８Ｉｓｓ．１ ２０１１年１月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｊａｎ．２０１１ 溶剂替换法制备氟铃脲水悬浮剂及其分散稳定性  薛背背　路福绥 　陈甜甜　冯建国　李　伟　骆　燕 （山东农业大学化学与材料科学学院　泰安２７１０１８） 摘　要　采用溶剂替换法制备了氟铃脲水悬浮剂，通过测定颗粒的平均粒径Ｄ 和颗粒界面的Ｚｅｔａ电位，研 ａｖ 究了分散剂种类、添加量以及有机相中乙醇的加入量对水悬浮剂分散稳定性的影响。结果表明，在相同条件 下，以苯乙烯丙烯酸共聚物（ＭＯＴＡＳ）作为分散剂制备的水悬浮剂的分散效果较好；当ＭＯＴＡＳ添加质量分数 为１％时，Ｄ 最小，Ｚｅｔａ电位绝对值最大，体系分散稳定性最好；在有机相中添加乙醇可以显著提高氟铃脲水 ａｖ 悬浮剂的分散稳定性，当有机相中乙醇的加入质量分数增加至３１２％时分散稳定性达到最好。 关键词　溶剂替换法，氟铃脲，水悬浮剂，Ｚｅｔａ电位，平均粒径，分散稳定性 中图分类号：Ｏ６４８　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１１）０１００７２０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１１．００２４６ 随着人们环保意识的增强，以环境友好和成本低廉的水基性制剂代替有机溶剂为载体的乳油已成 ［１］ 为科研人员关注的焦点 。农药水悬浮剂以其高效安全和环境相容性好等优点，成为农药新剂型的发 展方向之一。机械粉碎法是目前制备农药水悬浮剂的主要方法，但该方法存在操作复杂、消耗时间长和 耗能大等缺点。溶剂替换法是从分子凝聚的角度出发，利用有机化合物在不同溶剂中溶解度的变化来 制备胶体的一种方法，与机械粉碎法相比，具有简单、快速和能量消耗低等优点，已应用于食品、医药、光 ［２９］ 电材料等 领域中纳米粒子的研究，而采用此方法制备农药水悬浮剂尚未见报道。本文采用溶剂替换 法制备了氟铃脲水悬浮剂，通过颗粒平均粒径Ｄ 和颗粒界面Ｚｅｔａ电位的测定，研究了分散剂种类、添 ａｖ 加量以及有机相中乙醇的加入量对水悬浮剂分散稳定性的影响，以期为溶剂替换法在农药水悬浮剂制 备中的应用提供一定的理论指导。 １　实验部分 １．１　试剂和仪器 ９６％氟铃脲原药（山东省安丘玉成农化有限公司），萘磺酸盐甲醛缩合物（ＮＮＯ），苯乙烯丙烯酸共 聚物（ＭＯＴＡＳ），聚氧乙烯醚甲醛缩合物（ＳＯＰＡ２７０），苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐 ＃ （ＷＰＪ），十二烷基苯磺酸钙（农乳５００），苯乙烯磺酸盐聚合物（ＧＹＤ０４），木质素磺酸钙。８４１型磁力 搅拌器；ＪＬ９２００型激光粒度分析仪（山东济南微纳仪器有限公司）；１７０２型赛多利斯０１ｍｇ电子天平 （德国制造）；ＪＳ９４Ｈ型微电泳仪（上海中晨数字技术设备有限公司）；ＲＥ５２ＡＡ型旋转蒸发器。 １．２　实验方法 ［３］ １．２．１　样品制备　根据溶剂替换法对溶剂的要求 及氟铃脲原药在有机溶剂中的溶解情况（氟铃脲 的溶解度质量分数：丙酮１１４％，甲醇１．１％，乙醇０８９％）选择丙酮作为溶剂，采用溶剂替换法制备氟 铃脲水悬浮剂。具体步骤如下：室温下将０２ｇ氟铃脲原药溶于２ｇ丙酮中，形成有机相。将此溶液在磁 力搅拌（３００ｒ／ｍｉｎ）下缓慢地滴入１９８ｇ１％分散剂水溶液中，滴加完有机相后继续搅拌３０ｍｉｎ，搅拌停 ［２，４］ 止后参照文献 ，将所得的悬浮液于４０℃水浴中，减压蒸发，除去丙酮即可得到样品。采用气相色谱 法［１０］测得样品中丙酮的残余量 ０２０％。 ≤ １．２．２　粒度测定　利用激光粒度分析仪测定水悬浮剂样品中颗粒的平均粒