电喷雾电离四极杆质谱直接进样定性检测化合物-首都医科大学学报.pdfVIP

２０１２年 ４月　　　　　 首 都 医 科 大 学 学 报 　　　Ａｐｒ．２０１２ 第３３卷　第２期　　　　 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣａｐｉｔａｌＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｖｏｌ３３　Ｎｏ２ ［ｄｏｉ：１０３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ１００６７７９５２０１２０２０２９］ ·短　　篇 · 电喷雾电离四极杆质谱直接进样定性检测化合物实验条件的研究 赵逸松　宋学英　薛　冰 （首都医科大学医学实验与测试中心，北京 １０００６９） 　　质谱分析具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快等 Ｗａｔｅｒｓ公司）；２６９５高效液相色谱仪（美国Ｗａｔｅｒｓ 国， ［１］ 优点 。对于表征有机化合物而言，第一步和最重要的 公司）；软件为ｍａｓｓｌｙｎｘ４．０；１８１０Ｂ型石英自动双重 步骤就是快速准确地确定相对分子质量，电喷雾电离四 纯水蒸馏器（常州国华电器有限公司）。 极杆质谱恰好满足了这样的要求，成为药物化学合成实 甲醇为色谱纯（中国百灵威公司）；实验用水为三 验不可缺少的检测工具之一。本文中用到的质谱是 蒸水；０．４５ ｍ针式过滤器（英国Ｗｈａｔｍａｎ公司）。实 μ ＴＭ Ｗａｔｅｒｓ公司的型号为Ｑｕａｔｔｒｏｍｉｃｒｏ ＡＰＩ的电喷雾电离 验样品为药物化学合成实验过程中得到的中间产物、 四极杆质谱，它的可测质荷比范围为２～２０００ｍ／ｚ，适用 目标化合物。 于小分子化合物检测，所以可用于药物化学实验反应中 １．２　样品准备 间产物、目标化合物以及副产物的定性检测。 取微克级样品用可挥发溶剂溶解，通常使用的溶 电喷雾电离是一种通用电离技术，在药物研究中 剂为色谱甲醇、色谱乙腈、色谱异丙醇或超纯水，不具 可以成功地分析８０％以上的有机化合物，因而成为表 备制作超纯水的条件也可以使用三蒸水。对于甲醇、 征药物分子的常用方法。电喷雾电离的原理是溶液 乙腈、异丙醇和水都不溶的少数样品可使用少量四氢 经过一根高温和加有高电压的毛细管后形成雾状溶 呋喃或氯仿将样品溶解后用甲醇或乙腈稀释后再 液，在强电场的作用下，雾状溶液的液滴带有过量同 进样。 种电荷，在高温环境中随着液滴溶剂的进一步挥发， 样品充分溶解后要根据溶剂选择有机相或水相 液滴逐渐变小，液滴表面电荷剧增。当电荷之间的静 针式过滤器对样品进行过滤，用过滤后的样品直接 电排斥力与液滴的表面张力相等时，液滴发生崩解， 进样。 形成更小的液滴，此过程反复进行，最终形成气相离 １．３　质谱条件 子进入质量分析器［２］。 离子源为电喷雾电离源，毛细管电压为３ｋＶ；锥 四极杆性能稳定可靠、造价低，是最常见的与电 孔电压根据样品性质在１０～１００Ｖ之间调谐；源温度 喷雾电离离子源连接的质量分析器，该分析器由四根 为１２０℃，脱溶剂气温度为３５０℃；脱溶剂气和锥孔 平行的金属杆组成。四根金属杆分成２组，一组加上 气为氮气，脱溶剂气流量为３５０Ｌ／ｈ，锥孔气流量为５０ 直流电压，另一组加上具有一定振幅与频率的交流电 Ｌ／ｈ；直接进样时将样品带入质谱的流动相水的比例 压。只有质荷比适于四极杆电压和频率要求的离子 为３０％，甲醇的比例为７０％，流速设为０．２ｍＬ／ｍｉｎ； 才可以沿金属杆之间的轴线飞行到达检测器。不能 进样量为１０ Ｌ。