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纳米SiO2粉体的制备课程设计 学 院：化生材学院 专 业：材 料 化 学 班 级： 姓 名：何 祥 涛 学 号：1020560126 指导老师：辛 建 华 纳米SiO2粉体的制备 摘要 3 关键词 3 引言 3 一、纳米SiO2粉体的制备 4 1.化学沉淀法 4 2.气相法 5 3.溶胶-凝胶法 6 4.微乳液法 6 5.超重力法 7 6.气相法 8 7.机械粉碎法 8 8.其他方法 9 小结 9 二、实验设计 10 1.方法选择：新型制备方法 10 2.实验条件 10 (1)配制15.00%NaCl溶液 10 (2)配制8.00%H2SO4 溶液 10 (3)配制NaCl+Na2SiO3溶液 10 (4)制备试验 11 （5）对应试验 11 3.测定物化数据 11 1).孔容积的测定 12 2).堆积密度的测定 12 3).比表面积测定 13 4).FTIR分析 15 5).XRD分析 15 6).TEM分析 15 7).SEM分析 15 8).粒度分度仪分析 15 4.试验结果与讨论 15 参考文献 15 纳米SiO2粉体的制备 摘要： 纳米二氧化硅在各行业中有着广泛的应用，是重要的无机粉体材料。到目前为止，纳米SiO2粉体的制备方法主要可分为干法和湿法两种，干法包括气相法和电弧法，湿法有沉淀法，溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力反应法、和水热合成法等。另本文概述几种相关粉体制备工艺及其研究进展。并对纳米二氧化硅粉体的制备的方法提出一点相关展望。并从这些方法中挑一个结合课程内容及相关资料，设计一个纳米二氧化硅粉体的制备方法。 关键词：纳米二氧化硅，制备，方法，进展，展望 引言 纳米SiO2为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，其颗粒尺寸小，粒径通常为20～200nm，化学纯度高，分散性好，比表面积大，耐磨、耐腐蚀，是纳米材料中的重要一员。由于纳米SiO2表面存在不饱和的双键以及不同键合状态的羟基，具有常规粉末材料所不具备的特殊性能，如小尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应、宏观量子隧道效应和特殊光电性等特点[1]，因而表现出特殊的力学、光学、电学、磁学、热学和化学特性，加上近年来随着纳米SiO2制备技术的发展及改性研究的深入, 纳米SiO2在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用。 一、纳米SiO2粉体的制备 经过收集资料,查阅一些教科书籍和文献,发现二氧化硅有各种形形色色不同的制备方法, 主要包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法等等。现在一个个简单介绍如下: 1.化学沉淀法 化学沉淀法是目前生产纳米二氧化硅最主要的方法。这种方法的基本原理是利用金属盐或碱的溶解度, 调节溶液酸度、温度、溶剂, 使其产生沉淀, 然后对沉淀物进行洗涤、干燥、热处理制成超细粉体[2]。 可以采用硅酸钠和氯化铵为原料, 以乙醇水溶液为溶剂, 采用化学沉淀法制备得到纳米SiO2 [3]。将去离子水与无水乙醇以一定浓度混合盛于三口瓶中, 加入一定质量的硅酸钠和少量分散剂, 置于恒温水浴中, 凋节至40±1℃, 搅拌状态下加入氯化铵溶液, 即出现乳白色沉淀, 洗涤, 抽滤, 100℃烘干,置于马弗炉450 ℃焙烧1h, 得到白色轻质的SiO2 粉末。所得SiO2 颗粒为无定形结构, 近似球形, 粒径30～50nm, 部分颗粒间通过聚集相互联结, 表面有蜂窝状微孔。 以水玻璃(模数为3.3)和盐酸为原料[4],在超级恒温水浴中控制在40～50℃ 左右进行沉淀反应, 控制终点pH 值5～6, 得到的沉淀物采用离心法洗涤去掉Cl-, 然后在110℃下干燥12 h, 再于500℃进行焙烧即可得到产品。制得SiO2 粒径在50～60nm, 比表面积大, 分散性好。 化学沉淀法具有原料来源广泛、价廉, 能耗小, 工艺简单, 易于工业化等优点, 但同时也存在产品粒径大或分布范围较宽的问题。 2.气相法 激光激活化学气相沉积（LICVD）[5]是制备纳米SiO2的有效方法之一。该方法比较容易制备出晶态和非晶态纳米粒子，具有清洁、无壁效应、粒度分布均匀，无黏结、产量高、可连续生产及应用广泛等优点。为了获得高纯超细SiO2粉末，工艺中利用SiCl4气相原料反应物激活后发生反应，基本化学反应方程式为： SiCl4﹢O2 → SiO2﹢Cl2 ↑ 为充分利用SiCl4 ，O2 与SiCl4一般混合比至少为4:1，在温度为1120～1200℃，氧气流量为0.5～1