多酸基壳聚糖复合材料的制备及吸附脱硫性能研究.pdfVIP

第 29卷第 3期 徐 州 工 程 学 院 学 报 (自然 科 学 版 ) 2014年 9月 VoI_29No．3 JournalofXuzhou InstituteofTechnology (NaturalSciencesEdition) Sep．2014 多酸基壳聚糖复合材料的制备及吸附脱硫性能研究 赵丽娟 ，李传鹏 ，陈立东 ，梁 昊 ，于博浩 ，姜春杰 (1|辽宁师范大学 化学化工学院功能材料化学研 究所。辽宁 大连 116029； 2．北华大学 分析测试 中心，吉林 吉林市 132013) 摘要 ：以多酸盐和壳聚糖为构筑基元，采用离子凝胶法合成 了多酸基壳聚糖复合材料．FT— IR、XRD、TG及 SEM 等测试结果表明，复合材料中的多酸 阴离子仍然保 留其基本 的骨架结构，多 酸与壳聚糖之 间存在很强的化学作用，复合物的结晶性大大降低．多酸基壳聚糖复合材料热稳定性 较强，具有一定 的吸附脱硫性能． 关键词 ：多酸盐；壳聚糖 ；离子凝胶 ；吸附脱硫 中图分类号：R567 文献标志码 ：A 文章编号：1674—358X(2014)03—0075—05 多金属氧酸盐 (POMs)是一类 由过渡金属 (w 、Mo等)与氧结合形成多聚阴离子，再与平衡离子作用构 成的金属～氧簇化合物[1]．POMs具有氧化还原性强 ，热稳定性好 ，毒副反应低等优点，可广泛用于催化、医 药和材料科学等领域L2]．但 POMs存在易溶于水、不易回收和比表面积小等缺点，为了增强其实用性 ，可以 通过改变其 电荷分布、极性和酸度等方法对其分子进行修饰 ，也可将其与生物大分子等物质复合 ．生物大 分子壳聚糖 (CTS)是一种碱性直链多糖 ，具有如下特性 ：1)无毒无刺激性 、良好的粘附性与成膜性 。；2)生物 靶向性 良好 ，可抗菌消炎 ，是优 良的药物载体_7；3)纳米级壳聚糖 比表面大且富集羟氨基基团，能包封带负电 荷的高聚物 ]．本文以POMs和CTS为构筑基元，采用离子凝胶法合成了系列POMs／CTS复合物，并考察 了复合物的吸附脱硫性能． 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 乙酸 (36 )；盐酸 (36 )；氢氧化钠 (分析纯)；甲壳素 (以 N计 ：6．0～7．0)；多酸盐 ，K SiW O。 (SiW12)、K5BWlzO4o(BW1z)、K6[CoSiW11039](CoSiW11)、a—K8[SiW11O39](SiW11)、口一Na9H[SiW9O34] (SiW9)、Na5[ZnPMo11039](ZnPMo11)及 Na5[CuPMo11039](CuPMo11)；红外光谱 (FT-IR)，JASCO公司 FT／IR一480型傅立叶变换红外光谱仪 ；X线粉末衍射 (XRD)，德国Bruker公司AXSD8Advance型 x线粉 末衍射仪 ；热重 (TG)，APEX1I—CCD型 TG／DTA分析仪；扫描 电镜 (SEM)，日本 日立公司SU8010型扫描 电子显微镜；荧光光谱 ，日本岛津公司RF一540型荧光分析仪；微机硫氯分析仪，泰州金航分析仪器有限公司 THA-2OOO型硫氯分析仪． 1．2 壳聚糖的制备 壳聚糖 的制备参照Jee 制备工艺，具体步骤如下 ： 称取 1．O0g甲壳素粉末置于干燥 的 100mL三颈瓶 中，加人 50％的NaOH溶液 5mL．上述溶液连接 冷凝回流装置在 100℃下保持 5h．停止加热，悬浊液离心(2500r／min)，分离出的固体用去离子水洗涤至中 性．所得 固体产品置于 55℃烘箱中，干燥研磨过 80目筛即得壳聚糖粉． 按照文献工艺 ，可得 CTS的D．D约为 80％，黏度平均分子质量为 32500． 收稿 日期 ：2014—05—19 基金项目：国家 自然科学基金项 目资助 作者简介 ：赵丽娟(1986一)，女 ，吉林人 ，硕士研究生，主要从事功能材料研 究． 姜誊杰(1964一)，女 ，博士 ，博士生导师 ，主要从事纳米材料 的合成与催化性能方面的研 究 · 75 · 76 ·