同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测量鱼样中的总汞.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENⅪHuAxuE)研究报告 第7期 Chinese of 2007年7月 Joumal 945—948 AnalyticalChemistry 同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测量鱼样中的总汞 王萌1’2 张瑜3 丰伟悦“ 关铭3 汪冰1’2 史俊稳1，2 朱墨桃1’2 李柏1 赵宇亮1 柴之芳1 1(中国科学院高能物理所，纳米生物效应实验室、核分析技术重点实验室，北京100049) 2(中国科学院研究生院，北京100049)3(吉林大学药学院，长春130012) 摘要发展了一种条件温和的提取鱼样中总汞的前处理方法，并建立了同位素稀释电感耦合等离子体质 谱(ID—IcP-Ms)分析鱼样中总汞的方法。对ID—IcP·Ms测量过程中的主要误差来源进行了讨论，使用铅同位 sRM 素标准参考物NIsT 981对测量汞同位素过程中的死时间和质量歧视效应进行了校正。对两种标准参考 物(金枪鱼肉IAEA436和角鲨鱼肝NRcC 总汞的测定结果分别为4．23±o．06mg／kg和3．33±0．05m∥kg，与标准值相符。此外，建立的前处理方法可 以有效地降低测量过程中汞在系统中产生的“记忆效应”，有利于ID．ICP．MS的应用。 关键词 汞，同位素稀释，电感耦合等离子体质谱 1 引 言 汞及其化合物是环境中广泛存在的一类持久性污染物，具有很高的毒性。非职业性汞暴露的重要 途径是来自鱼类产品的消费¨J。准确分析鱼样中汞的含量对于评价汞的剂量．毒性效应和监测环境中 汞污染状况等具有重要的意义。测量生物样品中汞的方法主要有原子吸收(AAS)、原子荧光(AFs)和 电感耦合等离子质谱(IcP—MS)等方法怛≯o。这些方法多使用外标法定量，要求标准溶液的基体与未知 样品的基体匹配，而在实际操作中基体匹配有时很难实现。另一方面，由于汞的易挥发性，在前处理的 过程中容易造成损失而使结果偏低。同位素稀释质谱法可以有效地消除汞测量中存在的这些问题【4]。 同位素稀释质谱法被公认为最准确的分析方法之一，具有灵敏度高，基体效应小，稀释剂平衡后无 需定量分离等优点，在核科学、环境科学、地学、生命科学等领域中得到了广泛的应用J。传统的同位 素稀释法多利用热电离质谱、火花源电离质谱等方法实现哺一J，随着电感耦合等离子体质谱(IcP—Ms)的 广泛应用，特别是由于IcP—Ms具有样品制备简单，分析速度快，便于与其它技术(如流动注射和高效液 相色谱等)联用等诸多优点，基于IcP．MS的同位素稀释方法已经成功地应用于多种元素的测定。卜10]。 同位素稀释质谱法是通过在样品中加入待测元素的同位素稀释剂后，利用质谱仪测量待测元素同 位素比值的改变而计算出待测元素浓度的定量方法¨J。同位素稀释法基本计算公式可写成如下形式： Ⅳ8_Ⅳsp粼 (1) 其中：Ⅳ。』＼r。。分别为样品和稀释剂中被测元素物质的量；A％、A：分别为稀释剂和样品中核素b的丰度； R。定。、霆。分别为在稀释剂、样品和混合液中核素a与核素b的比值。 本研究发展了一种提取鱼样中总汞的前处理方法，并建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱 SRM 同位素标准参考物NIsT 981对测量过程中的死时间和质量歧视效应进行了校正。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 2006一12-25收稿；2007．03．10接受 (No。KJcX3。sYw．N3)资助 {E—mail：feng’叮@mail．ihep．ac．cn 第7期 王萌等：同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测量鱼样中的总汞 947 3’。 损失，产生了质量歧视H，l 质量歧视校正可以利用与待测核素质量范围相近的同位素标准参考物进行校正。本实验中，先测 SRM