金属元素测与定.pptVIP

主 要 内 容 一、元素分析技术的质量控制 二、元素分析及其样品前处理实验操作技能 消解内罐及外罐 三、原子吸收石墨炉法测定食品中铅、镉、铬、铝 石墨炉原子吸收分析最佳条件选择 石墨炉原子吸收分析有关灯电流、光谱通带及吸收线的选择原则和方法与火焰法相同。石墨炉按照干燥、灰化、原子化程序升温和采用惰性气体保护。因此，选择合适的干燥、灰化、原子化温度及时间和惰性气体流量是石墨炉原子吸收分析所特殊需要的。 干燥温度和时间的选择 干燥阶段是一个低温加热过程，其目的是蒸发样品的溶剂或含水组分。干燥条件直接影响分析结果的重观性。干燥温度与时间，应根据不同基体组分的样品进行选择。一般而言，干燥温度应稍高于溶剂的怫点。如水溶液应选择在100～125℃范围内。甲基异丁基甲酮(MIBK，沸点117℃)作溶剂，可选用120℃。干燥温度的选择必须避免样液过于猛烈的沸腾，流散或飞溅，又要保证有较快的蒸干速度。所以有时宁可选择稍低于溶剂的沸点温度，适当延长干燥时间，以解决样液流散飞溅现象。选用斜坡升温干燥是有利的。 干燥时间要与干燥温度相配合，通常依进样体积而定。例如，进样10、20、50、100 μl时，其干燥时间可分别选用15、20、40、60 s。 对于某些粘度较大、易冒泡的有机溶剂或含盐量高和较为粘稠的