非水滴定分与析化学课件.pptVIP

非水酸碱滴定法的特点 1、增大有机物溶解度（相似相溶） 2、改变物质酸碱性（使用酸性溶剂，增强有机弱酸的酸性） 3、扩大酸碱度滴定范围，使突跃明显。 （三）滴定操作 1 除另有规定外，精密称取供试品适量{约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml}，置50～100ml小锥形瓶中，加冰醋酸10～30ml使溶解，加指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至规定的突变颜色为终点（指示剂终点颜色是以电位滴定时的突跃点为准）。 2 取供试品测定时所用的试剂，在同条件下作空白试验，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数结果。 3 供试品如为有机碱的氢卤酸盐，需先按理论量加入醋酸汞试液使与氢卤酸形成不离解的卤化汞，其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比（1：2）计算，可稍过量，一般加3～5ml以消除氢卤酸的干扰。如供试品为磷酸盐，可以直接滴定。如供试品为硫酸盐，也可直接滴定，但由于硫酸酸性较强，用高氯酸滴定液滴定时只能滴至硫酸氢盐（HSO4－）为止，必要时还必须提高滴定介质的碱性，才能使滴定终点突跃增大，终点明显。如供试品为硝酸盐，因硝酸可使指示剂褪色，无法观察终点，应以电位滴定法指示终点。 （四）操作注意事项 1、高氯酸有腐蚀性，配制时要注意防护，并应将高氯酸先用冰醋酸稀释，在搅拌下缓缓加入醋酐。如高氯酸滴定液颜色变黄，即说明高氯酸部分分解，