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第二章 扫描探针显微分析 扫描隧道显微镜STM 原子力显微镜AFM 2.1 扫描隧道显微镜（STM） STM所具有的独特优点 （l）具有原子级的高分辨率。STM在平行和垂直样品表面方向的分辨率分别可达0.1nm和0.01nm，即可以分辨出单个原子。 （2）可实时地得到在实空间中表面的准三维图象，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究。 （3）可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或整个表面的平均性质。 STM所具有的独特优点（II） （4）可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至可将样品浸在水和其它溶液中，不需要特别的制样技术，且探测过程对样品无损伤。 （5）配合扫描隧道谱 STS（Scanning Tunneling Spectroscopy）可以得到有关表面电子结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。 （6）在纳米镊子帮助下可实现原子的操纵和加工，所以被认为开始了纳米科技的新时代。 2.1-2 STM的工作原理 STM的基本原理是利用量子隧道效应. 以极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时（通常小于1nm），在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧穿效应。 隧道电流I是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S和平均功函数?有关： I?Vbexp（-A?1/2S）， 其中Vb是针尖和样品间的偏置电压，平均功函数? ? 1/2（?1＋?2），?1和?2分别为针尖和样品的功函数，A为常数（约等于1）。 扫描模式示意图 a）恒电流模式（表面浮凸）；（b）恒高度模式 （态密度）。S为针尖、样品间距，I、Vb为隧道电 流和偏置电压，Vz为控制针尖在Z方向的反馈电压。 STM的重要器件——压电陶瓷和探针 通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。 把三个分别代表X，Y，Z方向的压电陶瓷块组成三角架的形状。通过控制X，Y方向伸缩达到驱动探针在样品表面扫描的目的；通过控制 Z 方向压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样品之间距离的目的。 由 I?Vbexp（-A?1/2S）可知，隧道电流强度对针尖与样品表面之间距S非常敏感，S减小 0.1nm，隧道电流I将增加一个量级。利用电子反馈线路控制隧道电流恒定，用压电陶瓷材料控制针尖在样品表面的扫描，探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。 将针尖在样品表面扫描运动的轨迹用计算机记录下来，就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图象。 2.2 原子力显微镜（AFM） STM工作时要监测针尖和样品之间隧道电流的变化，因此它只能直接观察导体和半导体的表面结构。 即使对于导电样品，STM观察到是对应于表面费米能级处的态密度，是表面形貌和表面电子性质的综合结果。 为了弥补STM的这一不足，1986年发明了第一台原子力显微镜（AFM） AFM的特点： 能测量绝缘体的表面形貌(STM不能) 测量表面原子间的力 测量弹性、塑性、硬度等 AFM的工作原理 AFM 的工作原理是将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触。 由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的相互作用（10-8～10-6N），通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动,利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。 利用微悬臂间接地感受和放大原子之间的作用力，从而达到检测的目的。 关键技术：微悬臂及其位移检测 检测微悬臂弯曲的方式 AFM图象是通过在样品扫描时测量微悬臂受力弯曲的程度得到的． 检测微悬臂弯曲的方式有三种，即（l）隧道电流法；（2）电容检测法；（3）光学检测法． 理想的检测方法应具有纳米级的灵敏度，并且检测方法本身对悬臂产生的作用力应小到可以忽略的程度． 光学检测法 由半导体激光器发出的一束光经过光学透镜进行准直、聚焦后，照射到微悬臂上。 三角架形状的微悬臂是利用微电子加工工艺制作的。微悬臂的尖端是探针，背面是用于反射激光光束的光滑镜面。 汇聚到微悬臂镜面的激光经反射后最终照射到四象限光敏检测器上。 当探针在样品表面扫描时，由于样品表面起伏不平而使探针带动微悬臂弯曲变化，而微悬臂的弯曲又使得光路发生变化，最终导致照射到光敏检测器上的激光光斑位置发生移动。 光敏检测器将光斑位移信号转换成电信号，经放大处理后既可得到图象信号。 隧道电流法