多重机制杂质吸附萃取净化!快速液相色谱!串联质谱法测定鱼组织中11.PDFVIP

! #! 年$ 月 !#$ % %$ $ ’() ! #! !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’! ( ’’ 研究论文 *+, ：# $ %’!)- ./ $ $ ##!% $ ! #! $ ! #) 多重机制杂质吸附萃取净化!快速液相色谱! 串联质谱法 测定鱼组织中!! 种同化激素 ! 姚珊珊 ，- 赵永纲，- 李小平，- 陈晓红，- 金米聪 （宁波市疾病预防控制中心 宁波市毒物研究与控制重点实验室，浙江 宁波 % # # ） 摘要：建立了准确、灵敏的鱼组织中## 种同化激素（勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃 龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮）的多重机制杂质吸附萃取净化1 快速液相色谱1 串联质谱的分析方法。鱼组织均质 样品经甲醇提取后，在上清液中加入一定量的A#, 固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快 速净化。采用 .B421 /38C D@1 +*. !色谱柱（# 22 . !/ 22 ，!/ ! 2 ）分离，以乙腈（含 / #E 甲酸）和水（含 / #E 甲酸）为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子多反应监测（F@F ）模式下检测，外标法定量。结果表明，## 种 目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系，相关系数大于/ +++ ，其在鱼组织中的检出限（! # 0 % ）为/ % ( / ) ;- C; ，定量限（! # 0 # ）为/ # ( #/ ;- C; ，平均回收率为 ,/ +E ( +,/ #E ，相对标准偏差（@.* ）为/ !E ( ##/ E 。该方法简便、快速、准确，可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测。 关键词：多重机制杂质吸附萃取净化；快速液相色谱1 串联质谱；同化激素；鱼组织 中图分类号：+$,- - - 文献标识码：?- - - 文章编号：#1,’ #% （! #! ）$1’!1$ #$#%’()$’*( *+ !! )(),*-’. /*%*(#0 ’( +’0/ $’001# ,2 1-$’! +1(.$’*( ’31%’$2 )40*%3$’*( 0*-’4!3/)0# #5$%).$’*(!1-$%)+)0$ -’61’4 ./%*)$*7%)3/2 !$)(4# )00 03#.$%*#$%2 =?+ .B3(6B3( ! ，GH?+ =(;;3(; ，I, D43J4(; ，AH0% D43B(; ，,% F48(; （# $% ’( ) *%$+$, -. /0% 102 3 (2 4 $50-50 /(% 12(. -%6 7 2080% 1$(% ，# $% ’( 9 0: ; -’(2-1(2: (3 7 ($5(% 050-2+= -%6 /(% 12(. ，# $% ’( !#$$ ，/=$%- ） 8,0$%).$ ：? 2)KB9 L36 9)M)#J)9 N: KB) 9)K):24(3K4( N ## 3(37#48 B:2()6 （7#9)1 (() ，3(9:6K)()94() ，(3(9:#() ，2)KB3(9:6K)(#() ，2)KB5#K)6K6K):() ，K)6K6K):() ， K)6K6K):() 38)K3K) ，K:)(7#() ，K)6K