《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第13部分氯化氨量的测定》送审稿.docVIP

GB/T 16484.13—201× 代替GB/T 16484.13-2009  前 言 GB/T16484-200X《氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： ——第1部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； ——第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法； ——第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法； ——第4部分：氧化钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法； ——第5部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体质谱法； ——第6部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第7部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第8部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第9部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第10部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第12部分：硫酸根量的测定； ——第13部分：氯化铵量的测定； ——第14部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法； ——第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法； ——第16部分：氯化稀土中水不溶物的测定 重量法； ——第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； ——第18部分：碳酸稀土中灼减量的测定 重量法； ——第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法； ——第21部分：氧化铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； ——第22部分：氧化锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 重量法； 本GB/T16484.13第13部分。 本GB/T16484.13—2009《稀土稀土化学分析方法》本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。本北京有色金属研究总院、中国有色金属工业计量质量研究所。本??? 本部分方法1主要起草人： 本本部分GB/T 16484.13-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 氯化铵量的测定 蒸馏滴定法（方法1） 1 范围 本标准规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵含量的测定方法。 本标准适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氯化铵含量的测定。测定范围分别为:氯化稀土为0.30%~5.00%；碳酸轻稀土为0.30%~30.00%。 2 方法原理 在氯化稀土、碳酸轻稀土(加入盐酸溶解)的水溶液中,加入过量氢氧化钠溶液,加热蒸馏,分解出的氨和水蒸气用过量硫酸标准溶液吸收；过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液进行滴定,从而计算出氯化铵的含量。 3 试剂 3.1 盐酸（1+1）。 3.2 硫酸（ρ 1.84g/mL）。 3.3 酚酞指示剂:称取0.1g酚酞溶于100mL的乙醇（3+2）中。 3.4 氢氧化钠溶液(250g/L):称取250g氢氧化钠，加1000mL水溶解，加入3.1g氯化钡，静置2~3小时,加入9.4g硫酸钠,充分搅匀, 静置24小时,备用。 3.5 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈0.2mol/L。 3.5.1 配制：移取氢氧化钠上清溶液（3.4）15mL，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.2 标定：称取0.50g预先在105℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，于300mL锥形瓶中，加入100mL水溶解，滴加数滴酚酞指示剂（3.3）。用上述氢氧化钠溶液(3.5.1)滴定至红色不褪，即为终点。平行滴定四份，所消耗的氢氧化钠溶液(3.5.1)的体积极差值不大于0.10 mL时，取其平均值。 按公式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度: ……………………………………（1） 式中：C1—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； —邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)； V1—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 204.22—邻苯二甲酸氢钾的相对摩尔质量，单位为克每摩尔 (g/mol)。 3.6 溴甲酚绿—甲基红指示剂。溴甲酚绿指示剂：称取0.1g的溴甲酚绿溶于100mL乙醇（1+4）中。甲基红指示剂：称取0.1g的甲基红溶于100mL的乙醇（3+2）中。 3.7 硫酸标准溶液：。 3.7.1 配制：吸取5mL硫酸（3.2），移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.7.2 标定：移取25.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(3.5)于250mL锥形瓶中，加入80mL水，滴加3滴溴甲酚绿—甲基红指示剂（3.6），以硫酸标准溶液