MoS2-Ti复合涂层成分、精细组织结构检测结果与分析.docVIP

4.3.2 MoS2-Ti复合涂层成分、精细组织结构检测结果与分析 MoS2-Ti复合涂层的成分见表8，由于涂层的厚度只有1.1～1.3μm，涂层的成分分析结果中包含钛过渡层中的钛元素，所以表8中的钛含量大于MoS2-Ti复合层的实际钛含量。氧是溅射沉积MoS2涂层中常见的杂质，以MoO3或MoS2-xOx的形式存在，MoS2-xOx对涂层的性能影响不大，而MoO3会降低涂层的摩擦性能。由表8可以发现，涂层氧含量随钛含量的增加而降低，说明共沉积钛可以降低MoS2涂层中的氧杂质含量，从而有利于提高涂层的摩擦性能。 表8 MoS2-Ti复合涂层的成分（at.%） 涂 层 Mo S Ti O MoS2 21.89 55.16 6.5 16.45 MoS2-LTi 22.83 54.03 10.13 13.01 MoS2-HTi 20.86 52.71 13.91 12.52 图27 MoS2-Ti复合涂层的X射线衍射谱 3种MoS2-Ti复合涂层的XRD谱见图27，每一条谱线上都有两个衍射带。一个衍射带在2θ为10～20°处，其中心约在13°，这是由MoS2（002）晶面衍射产生的；另一个很宽的衍射带在2θ为30～50°处，这是由MoS2（100）、（101）和（103）等晶面衍射产生的。MoS2（002）衍射峰的中心位置随钛含量的增加稍微向低角度偏移，其衍射强度也随之降低。XRD谱说明MoS2-Ti复合涂层具有类似非晶的结构，涂层可能是由纳米晶组成的，并且随着钛含量的增加，涂层的无序度增大，MoS2的c轴增长。获得类非晶涂层的原因可能是共沉积钛阻碍了MoS2晶核的形成和生长。共沉积的钛原子可能位于结合力较小的MoS2晶层之间，即两相邻的硫原子层之间，使（002）晶面间距增大，因此使MoS2晶体的c轴增长。 4.3.3 C-Cr复合涂层成分、精细组织结构检测结果与分析 X射线衍射结果发现，衍射谱上只有基体的衍射峰，没有发现石墨或金刚石的衍射峰，因此涂层为非晶结构。从TEM照片可以看出，C-Cr复合涂层为组织均匀、结构致密的非晶涂层。图为涂层与基体的交界处的组织形貌，可看出均匀分布的纳米晶粒，涂层与基体结合能谱分析表明其成分为铬和铁，电子衍射花样表明其组织为体心立方结构铬，说明铬过渡层是纳米晶组织。这种纳米晶过渡层的形成，可能与低温沉积有关，铬离子或原子在温度较低（室温）的基体上形核后，没有足够高的能量进行迁移和扩散，晶核生长速率很慢，因此形成纳米晶组织。 图28 C-Cr复合涂层的X射线衍射谱 图29 C-Cr复合涂层的TEM照片和电子衍射花样 图30 铬过渡层的TEM照片和电子衍射花样 图31 C-Cr复合涂层的Raman光谱和拟合结果 C-Cr复合涂层的Raman光谱（图31）上在1100～1800cm-1之间有一个宽峰。将这个宽峰拟合并分成两个叠加的高斯峰，中心分别为1367 cm-1和1521cm-1，半高宽分别为281 cm-1和272 cm-1，分别称之为D（Disorder）峰和G（Graphite）峰，D峰和G峰的积分强度比ID/IG为1。G峰对应于层状sp2团簇结构，D峰对应于无序的细小结构，G峰的峰位和半高宽与sp2团簇的尺寸、尺寸分布有关，ID/IG与sp2团簇的数量和尺寸有关，反映着sp2和sp3的比值变化。通常无定形碳的D峰和G峰的位置分别位于1350和1580 cm-1。C-Cr复合涂层的G峰位于较小的波数处，G峰半高宽较大，ID/IG较小，说明涂层中sp2团簇尺寸和数量较大，存在较多的sp3键。表明共沉积的铬导致了局部范围内结构的某种重排，这种重排使石墨区的数量和尺寸都增加，从而使涂层同时具有低摩擦系数和较高的硬度。 4.3.4 BCN复合涂层组织结构检测结果与分析 BCN复合涂层的X射线衍射谱如图32所示，没有发现B4C、h-BN、c-BN、CN或BC2N等相的存在，说明BCN复合涂层为非晶结构，这可能与低温沉积有关。可见，基体偏压和氮气流量的改变没有影响BCN复合涂层的结晶度。 a）BCNⅠ涂层 b）BCNⅡ涂层 图32 BCN复合涂层的X射线衍射谱 5 先进涂层的开发和应用 先进涂层技术选择好开发、应用领域很关键，课题负责人根据多年与国外公司的合作经验，特别是在英国Teer涂层公司进行的研究经验，再加上对国内市场的调研结果，确定了比较重要的先进涂层开发和应用领域：汽车生产业、铝合金加工业和不锈钢加工业。同时也在量具、模具及其它方面进行了先进涂层的开发和应用。 5.1 先进涂层在汽车生产业中的开发和应用 中国制造业在GDP中约占42.5%。近年来，在汽车等产业的带动下，中国制造业平均每年以