有关实验06KCl-HCl-H2O三元体系相图.pptVIP

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KCl-HCl-H2O三元体系相图 一、实验目的 二、实验原理 三、药品仪器 四、实验步骤 五、实验记录 六、数据处理 八、注意事项 九、思考题 七、结果分析与讨论 实验目的 1.学会绘制KCl-HCl-H2O三元体系相图的方法; 2.掌握等边三角形坐标的使用方法; 3.了解湿固相法的原理,学会确定溶液中纯固相组成点的方法。 实验原理 湿固相法的基本原理:在等边三角形相图中凡带有饱和溶液的固相组成点,必定处于饱和溶液的组成点和纯固相点的连结线上,测定一组饱和溶液和湿固相(饱和溶液所对应的固相)的组成,它们的连结延长线将交于一点,即纯固相组成点。 本实验是测定在一定温度和压力下,KCl-HCl-H2O三组分体系中各组分的质量百分组成,从而绘制出三组分相图(体系中KCl处于饱和状态,溶解的KCl与KCl固体处于平衡状态)。 分析: 相律公式f=c-Ф+2 式中 :f----表示体系的自由度; c----表示体系独立组份数; Ф----表示体系相数; 2----表示温度和压力两变量。 本体系,温度和压力恒定;为均匀互溶的液相,Ф=1;虽有三种物质,但有一个附加条件,C=2; 所以,f=1 附加条件是:因为KCl是饱和的,而HCl和KCl具有共同的Cl-离子(同离子效应),所以HCl的浓度决定了KCl的浓度,起决定作用是KCl的溶度积。 本实验采用滴定法来确定样品中各组分的百分组成: ⑴用0.1N左右的NaOH滴定H+浓度,指示剂为酚酞; ⑵用0.1N左右的AgNO3滴定Cl-浓度,指示剂为K2CrO4水溶液。 药品仪器 1. 电热恒温振荡水槽; 2. 玻璃仪器气流烘干器; 3. 恒温水浴锅; 4. 酸式滴定管、碱式滴定管; 5. 三角瓶、量筒、玻勺等; 6. KCl(AR)、HCl(1N、2N、4N、6N、8N); 7. 0.1NNaOH、0.1NAgNO3滴定液; 8. 1%酚酞、5%K2CrO4; 9. 等等。 电热恒温振荡水槽 玻璃仪器气流烘干器 恒温水浴锅 实验步骤 开启恒温振荡水槽水浴锅、烘干器等 恒温振荡恒温水浴 取饱和湿固样称重 用滴定法:分析H+、Cl- 分别加蒸馏水酸盐 在三角瓶中称取KCl 烘干各类三角瓶 用电子天平直接在6个100ml的三角瓶中称取12g左右的KCl。 在含有KCl的6个三角瓶中分别加入: 25ml蒸馏水 25ml1mol/LHCl 25ml2mol/LHCl 25ml4mol/LHCl 25ml6mol/LHCl 25ml8mol/LHCl 打开恒温振荡器总开关,设定温度(一般高于室温10~15℃),升至恒温,打开振荡器的开关,振荡速度设定中速(中间位置),振荡15min结束。 打开恒温水浴锅开关,设定温度(一般高于室温5℃左右),升至恒温,恒温30min结束。 先用0.5ml的吸管分别吸取0.4~0.5ml的饱和溶液,放于相应的50ml三角瓶中; 用玻勺分别挖取一勺的湿固体(以0.2~0.4g为佳),放于相应的50ml三角瓶中; 分别称重,记录瓶重、(瓶+样)重。 (样品+100ml蒸馏水) 250ml的三 角瓶中。 ⑴用0.1N左右的NaOH滴定H+浓度,指示剂为酚酞,滴定等当点后酚酞在OH-的作用下由无色离子变为红色离子,变色范围为pH=8-10; ⑵用0.1N左右的AgNO3滴定Cl-浓度,指示剂为K2CrO4水溶液。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小,因此在用AgNO3溶液滴定过程中,白色AgCl先沉淀出来,过量的AgNO3即与K2CrO4反应,形成砖红色Ag2CrO4水溶液沉淀,即到达终点。 实验数据记录 实验日期: ;恒温水浴锅温度: ℃ 标号 瓶重(g) 瓶+样(g) 样品(g) NaOH滴定(N1=0.1N) AgNO3滴定(N2=0.1N) 滴前 滴后 滴量(ml) 滴前 滴后 滴量(ml) 蒸馏水 1N液 2N液 4N液 6N液 8N液 1N固 2N固 4N固 6N固 8N固 数据处理 1.计算各组分的百分组成; 2.列表; 3.作等边三角坐标图; 4.确定纯固相组成; 5.文献值。    根据 其中:V1为NaOH滴定所用体积,ml; V2为AgNO3滴定所用体积,ml; ω为样品重量,g。 样品 水 1N液 2N液 4N液 6N液 8N液 1N固 2N固 4N固 6N固 8N固

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