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实验二 蒸馏和沸点的测定 实验目的： 1、了解沸点测定的意义； 2、掌握蒸馏的基本操作； 蒸馏的意义 一、相关的概念： 沸点：一个纯净的化合物待其饱和蒸气压和大气压或所给的压力相等时，液体沸腾时的温度。 蒸馏：将液态化合物加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作。 二、意义 沸点的测定； 分离和提纯液态有机化合物。 三、原理：气液平衡原理，见图2-11 四、沸点的缩写符号：沸点：boiling point(b.p.) 文献表示方法：温度未校正，b.p.111~112? 实验安全环节 温度计的使用，温度计插入橡皮塞时要按照标准操作进行。 酒精等的使用：注意酒精的使用安全。 基本操作 实验装置图 1）装置仪器：蒸馏烧瓶（支管伸出塞子外约2~3cm）；冷凝管接受器：包括接液管和三角烧瓶。 2）装置要求：1、温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐；2、装置搭配的的顺序：从左到右，从下到上；3、蒸馏的液体不能超过蒸馏烧瓶体积的2/3； 4、冷凝管的夹子，夹在冷凝管的中下部（重心）；5、接液管和三角烧瓶之间不能塞子；6、铁架台的高低顺序（一般从高到低）7、整个装置的平面性。 2、蒸馏操作：a、加料：通过长颈漏斗加入待蒸馏的液体；或沿着面对支管的烧瓶颈壁小心加入，并加入止爆剂（碎磁片或沸石，人工沸石）；b、加热：通入冷凝水（由下到上），小火加热，再慢慢加热使液体沸腾，调节火焰，使蒸馏的速度1~2滴/s，蒸馏过程中温度计的读数就是液体的沸点，维持原有的加热速度，当不再有馏出液或温度突然下降，就停止加热。C、拆装置：先停止加热，再停止通冷凝水，从右向左，从上到下的顺序。 实验关键性操作： 温度计水银球的位置：温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐； 装置的平面性； 课堂提问： 1、如蒸馏中途停止，后来要继续蒸馏，是否需要重新补添止暴剂？为什么？ 2、如蒸馏前忘记加入沸石，且已加热到几乎沸腾，应该怎么办？ 3、蒸馏操作是有机实验中常用的实验技术，一般用于那几个方面？ 4、简述实验室常用三种冷凝管的用途？ 5、接受器和接液管之间不可用塞子连接，为什么？ 6、为了准确测量蒸气的温度，具体描述温度计的水银球的位置。 7、在蒸馏操作中应怎样加料？如实验室没有长径漏斗应怎样加料？ 8、简述在蒸馏过程中，冷凝水和加热的先后顺序，为什么？ 9、当加热有馏出液出现时，才发现冷凝水未通，应该怎样办？ 10、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？