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生物柴油的合成 实验目的 了解国内外生物柴油的研究状况； 了解生物柴油的基本性能； 了解目前生物柴油的生产工艺； 掌握一种适合实验室合成生物柴油工艺并进行实验室合成； 掌握实验室工艺的反应机理，合理的对反应装置进行设计； 了解生物柴油对原料性能的指标要求和测定方法； 掌握生产各工艺指标的设定和控制； 掌握生物柴油的主要品质指标和测试方法； 掌握生物柴油的原料转化率的测定方法； 10、了解生物柴油的精制方法。 实验原理 （一）、大豆油密度、皂化值和酸值的测定原理 密 度：根据密度计自身所受重力等于其所受浮力的原理测得。 （二）、生物柴油的合成原理 1、预酯化反应原理： 油脂中的游离脂肪酸及甘油三酯在酸性催化作用下和过量的甲醇或乙醇进行酯化反应，反应过程中生成水、甘油、和脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。 酯交换反应原理： 甘油三酯在碱性催化作用下进行酯交换反应，生成脂肪酸甲酯或脂肪酸乙酯。 （三）、利用皂化——高碘酸氧化法测定产物中的甘油含量，由于甘油产率等于原料的转化率，采用下式计算得到原料和产品中的甘油含量(％)，即 实验设备及试剂 1、实验设备：水浴锅、搅拌器、烧杯、锥形瓶、温度计、三口烧瓶、回流冷凝器装置等。 2、实验原料：大豆油，氢氧化钾，甲醇等。 3、检测试剂：无水硫酸钠、重铬酸钾、硫酸、盐酸、高碘酸钾、硫代硫酸钠、碘化钠、无水乙醇、可溶性淀粉、氧化钙、硼砂、碳酸钠、乙醚、邻苯二甲酸氢钾等。 4、实验装置图如下： 图1 滴定装置图 图2 生物柴油的合成 四、实验步骤 （一）、大豆油密度、皂化值、酸值的测定 1、 大豆油密度的测定 1）、取一个250ml的量筒，将其洗净并干燥； 2）、量取250ml大豆油，将一根量程为0.9~1.0的密度计插入其中； 3）、待密度计稳定后读取大豆油与密度计交接面处密度计上的读数。 2、皂化值的测定 1）、取两个250ml的锥形瓶，将其洗净并干燥； 2)、在电子分析天平上称取大豆油1～2克置于250ml锥形瓶中，加入0.100mol/LNaOH乙醇溶液25mL。 3）、锥形瓶上装冷凝管于沸水浴内回流1h以上，不断摇匀至锥形瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。皂化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的70％乙醇。 4）、皂化完毕，冷至室温，加1％酚酞指示剂2滴，以 0.100mol/LHCl 液滴定剩余的碱 ，记录盐酸用量。 5）、在另一锥形瓶中做空白试验，除不加大豆油外，其余操作同上，记录空白试验盐酸用量。 3、酸值的测定 1）、取两个250ml锥形瓶，洗净并干燥； 2）、取二份2~5g大豆油分别加入两只锥形瓶中，记下大豆油的质量，加入50mL乙醚-酒精（乙醚：乙醇=1：2）混合液并摇匀； 3）、冷却至室温后，加入3滴酚酞指示剂和30mL饱和食盐水，以便观察终点； 4）、用标准的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色并在五秒钟内不褪色，记下氢氧化钾溶液的浓度和滴定前后的氢氧化钾的体积。 （二）、生物柴油的合成 1、在装有冷凝管的250 mL三颈烧瓶中加入100 g大豆油，加热至65℃后，在搅拌下加入1.4g催化剂KOH和21.8g甲醇溶液，恒温后开始计时； 2、使反应充分进行，反应1h后，取出反应混合物置于冰水浴中使反应及时结束； 3、将反应混合物置于分液漏斗中静止分层，上层为黄色即甲酯(生物柴油)和甲醇的混合物，下层为棕褐色即甘油、未反应的甘油三酸酯； 4、取生物柴油与甲醇的混合物，在70℃下常压蒸馏，使甲醇与甲酯分离。 5、蒸馏的残余物先用36%盐酸洗涤一次，再用85℃水洗数次，直至水相中无明显乳白色物质为止，除去脂肪酸盐、甘油以及水溶性物质、游离脂肪酸等； 6、在洗涤好的残余物中加入足量无水硫酸钠，充分振荡，静置10min后再过滤除去无水硫酸钠进行干燥，待油层变为浅黄色透明液体时，将生物柴油移出即可。 （三）、合成产物甘油产率（即原料转化率）的测定 1、用电子分析天平称取0.2g和0.4g（准确至0.0001g）生物柴油各一份于两烧杯中，加水溶解，冷却后分别转移至100ml的容量瓶中，洗涤、定容待用； 2、分别量取25ml已配制的溶液于①、②号250ml的锥形瓶中，量取25ml水于③号250ml的锥形瓶中，再分别加入20ml 0.02mol/L的KIO4溶液、10ml 3mol/L的H2SO4溶液，盖好瓶盖，摇匀后在室温下暗处放置30min。 3、然后加入2g KI、150ml水，析出的I2用意配置的Na2S2O3标液滴定，滴定至淡黄色时加入1ml 0.5%的淀粉指示剂，继续滴定，直到蓝色恰好消失为止，并作平行试验和空白试验。 五、 实验数据分析 （一）、密度的测定 用密度计测得大豆油的密度： ρ