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2018版高中化学 第二单元 物质的获取 课题二 物质的制备教案3 新人教版选修
物质的制备第一课时
一、主要教学目标
(一)根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵
六、实验内容:
1、根据上述原理,设计制备硫酸亚铁铵的方法
(1)铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污
(2)铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤
(3)向滤液中加入(NH4)2SO4固体
(4)浓缩结晶
2、列出实验所需器材,药品
仪器:托盘天平,锥形瓶150ml,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,目视比色管25ml,抽气管
试剂:(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精,25%KSCN
材料:铁屑、滤纸
七、实验过程:
1、铁屑去油污
2、硫酸亚铁的制备
趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。
3、制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体,按mFeSO4:m(NH4)2SO4
4、产品的检验
Fe3+的限量分析:取1g样品置于25ml比色管中,加无氧蒸馏水15ml,再加3mol/LHCl和2ml25%KSCN 1ml,继续加蒸馏水稀释至25ml,目视比色,确定产品等级。
基本内容:
实验目的;基本原理;实验步骤(铁屑的净化,硫酸亚铁的制备,硫酸亚铁铵的制备)。
重点:
铁屑的挑选、净化;常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作;
难点:
判断反应基本完全;制备大晶体。
注意事项:
尽量选取细短的铁屑;电炉加热时要垫石棉垫片;Na2CO3溶液配制要准确;用蒸馏水反复洗净铁屑5-6次;反应时要开通风橱、电风扇和窗户;蒸发浓缩也用水浴加热,不准用电炉加热,以防蒸发过快得不到晶体;洗涤晶体应在抽滤机上进行操作;如果铁屑纯度较低,硫酸铵相对较多,最后产品中可能混有白色硫酸铵粉末,所以铁屑的挑选也很重要。
第二课时
1.实验目标
(1)制取乙酸乙酯,初步体验有机物质的制取过程和特点
(2)探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用
(3)体验通过实验的方法获取知识的过程
2.预习指导
(1)实验原理
乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为:,H+可以用作酯化反应的催化剂。由于该反应是可逆反应,为了提高乙酸乙酯的产量,必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行,所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂,浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性,可以吸收酯化反应中生成的水,使化学平衡向生成物方向进行,更有利于乙酸乙酯的生成。酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以,但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多,就是要利用浓硫酸的吸水性。
(2)实验技能
①反应物的混合。加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。由于反应物中有浓硫酸,所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL乙酸,防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量,造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加,以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。
②蒸馏操作。本实验中,制取乙酸乙酯的装置是一种边反应,边蒸馏的简易装置,加热应缓慢,反应温度不宜过高,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质,而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系,降低乙酸乙酯的产率。
③分液操作。反应结束后用直尺测有机层厚度,然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液,取有机层回收。
(3)实验操作要点
①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117.9 ℃,78.5 ℃,77.1 ℃,而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70~80 ℃,因此开始加热时不要加热到沸腾,先用酒精灯微热(约70~80 ℃)3~5 min,使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾,并持续一段时间,将乙酸乙酯蒸出,当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。
②本实验装置中,收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液,约占试管容积的1/3。饱和Na2CO3溶液的作用是:冷凝乙酸乙酯;吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇;乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小,容易分层析出,便于分液。
③本实验装置中,导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去,应在饱和Na2CO3溶液上方一点,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
④“探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用”实验中,每次实验乙酸和乙醇取用的体积要相同,加热的时间也要相同,这样更有可比性。
⑤比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应的情况时,只取3 mL乙醇和2 mL乙酸加热,用测量的有机层的厚度与乙酸乙酯制备中有机层的厚度比较就行,这样可以节省时间。在相同的时间内,没加浓硫酸的装置几乎没有乙酸乙酯生成。这就证明了浓硫酸在酯化反应中起了催化剂的作用
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