离子液体顶空单滴微萃取研究中药中高沸点挥发性成分.docVIP

离子液体顶空单滴微萃取研究中药中高沸点挥发性成分 　　摘 要：采用离子液体顶空单滴微萃取技术来对中药中高沸点挥发性成分进行检测已成为人们关注的工作重点，也是现阶段工作人员研究的核心问题。目的：本文通过离子液体概念进行分析，通过采用离子液体顶空单滴微萃取技术来分析中药中高沸点挥发性成分，结合复方鲜竹沥液中所含有的愈创木酚含量进行检测；方法：在工作中采用改进悬滴装置，扩大液滴与微量进样器针尖处的塑料套管面积，使得离子液体的溶剂达到12μL，以此为基础提高液滴的稳定性以及方法的灵敏度；提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度。结果：以12μL的1-丁基3-甲基咪唑基六氟磷酸盐为悬滴，在5mL含36%（w/V）NaCl的样品溶液中，萃取温度80℃、搅拌速度1000r/min的条件下，顶空萃取30min，萃取后直接将液滴吸回微量进样器，进行HPLC检测。结论：愈创木酚在0.05～1.6mg/L范围内线性关系良好（r=0.9997）；检出限为0.39μg/L，愈创木酚的加样回收率为97.6%，RSD为2.5%，经过这一方法的操作研究表明，这一技术本身是一个操作方便、简单、定量准确、成本低、污染小的工作模式。 关键词：离子液体；萃取；中药；挥发性成分 我国是中药的发源地，但是就近几年来的社会发展现状分析来说，我国中药市场远远落后于日本、韩国等发达国家。基于这种时代背景下，我国种药品发展战略逐步出现了转变，以中药产业化、现代化为核心理念的发展新方式逐步完善，为我国中药的发展奠定了扎实的基础，同时也促使我国中药成分检测工作的深入与优化。离子液体顶空单滴微萃取技术作为目前中药成分检测中最为常见的一种技术手段，是一种应用广泛、工作效率高、质量好的监测新方法。 一、离子液体顶空单滴微萃取分析 在目前的中药以及制剂生产工作中，我们经常都会发现一些具有着重要活性的挥发性成分，这就需要采用一定的方法和手段对这些成分进行分离、提纯、提取，并加以测定。在工作中，传统的提取方法是一种具备着有溶剂萃取的方法，是一种水蒸气蒸馏法、挥发油脂提取法、超声萃取法等。另外，随着社会生产技术的发展，逐步实现了一些新的提取措施，如顶空气相色普法、固相微萃取技术等，但是这些方法经过研究总结之后发现，其中普遍存在一些质量缺陷，如挥发性油脂提取法中能够由于有机溶剂的用量过大，极容易造成提取时间长、工作步骤复杂，从而造成了药品成分损失；固相微萃取技术的应用则由于探头作用大，极容易受到探头性能的影响而产生不必要的影响，甚至是造成交叉污染的现象。就有这种时代背景下，逐渐形成了单滴微萃取这一新技术，有效的避免了这些问题的出现。 1、单滴微萃取技术 单滴微萃取技术是目前制药生产领域较为常见的一种环境友好型样品前处理技术。这种技术的应用是集萃取、处理为一体的技术方式，是一种成本低、装置简单、操作方便、液体使用量少且工作效率高的特点。 2、离子液体分析 离子液体是目前生产领域常见的新溶剂类型，是一种存在着挥发性、热稳定性、高粘度、大密度的萃取剂。这种液体溶剂的应用有效的避免了传统溶剂中出现的易挥发、萃取液体积小、不易长期存放的缺陷， 二、离子液体顶空单滴微萃取技术在中药中高沸点挥发性实验分析 在现代化社会发展中，古老的中药产业生产技术已经无法满足时代发展要求，这就要求在工作中亟待实现现代化生产，而不是传统的祖传方式。我们在工作中通过大胆创新，从而继承和发扬我国传统医药特色和优势，使得中药这一产业被世界所接受。中药高沸点成分挥发性研究作为医药生产检验工作中极为常见的一部分，在工作中我们该如何做好其有关控制工作极为关键，其具体情况如下： 1、仪器与试剂的选用 在工作中所选用的仪器主要包含有高效液相色谱仪、UV检测仪、色谱工作站、集热式磁力搅拌器、微量进样器等；在药品生产的时候，其选用的实际主要是愈创木酚、复方鲜竹沥液、1-丁基3-甲基咪唑基六氟磷酸盐、甲醇、蒸馏水等。 2、顶空单滴微萃取 在试验工作中，采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状（3.5mmo.d），以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积，从而增大液滴体积及其稳定性。取1.8gNaCl，5mL样品液及搅拌子放入带聚四氟乙烯塞的样品瓶中，用25μL微量进样器精密吸取12μL[PF6]，穿透聚四氟乙烯塞后，在进样器针头装上改进后的塑料套管，密封。将离子液体轻轻推出，使其在距液面1cm处形成液滴，在萃取温度80℃、搅拌速度1000r/min的条件下，顶空萃取30min，萃取后直接将液滴吸回，进样HPLC分析检测。 3色谱条件 KromasilC18色谱柱（150mm×4.6mm，5μm）。流动相：1%冰醋酸甲醇（70∶30，V/V）；流速：1.0mL