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- 2017-11-11 发布于福建
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直流磁控溅射制备太阳光谱选择性吸收Cr1-xAlxN薄膜
直流磁控溅射制备太阳光谱选择性吸收Cr1-xAlxN薄膜 摘要:以直流反应磁控溅射方法为制备手段,选择Cr、Al为靶材,以氩气为工作气体,以氮气为反应气体,在纳钙玻璃基底上制备了太阳光谱选择性吸收的薄膜Cr1-xAlxN,使之具有良好的光谱选择吸收特性。研究发现,在其他工艺参数不变的情况下,溅射气压在0.3-0.5Pa范围内,都能制备出择优取向的立方相Cr1-xAlxN。而在LN2:LAr=2:1,溅射气压为0.5Pa,工作温度为500℃,Cr靶溅射功率:Al靶溅射功率=3:2时,制备的Cr1-xAlxN薄膜致密、均匀,结晶性好,电阻率最低为。制备的Cr1-xAlxN薄膜在可见光区吸收率都能达到50%以上,且在红外光区(900nm~2100nm)达到100%,说明其在红外光区具有极低的发射率,符合太阳光谱选择性吸收特性。可用于太阳集热器的吸收表面,并可直接作为光热转换材料。
中图分类号:TM142文献标识码: A
0引言
太阳能的利用在近几十年内一直讨论火热,中高温太阳能吸收薄膜正是目前探讨的重点,其研制与工业应用成为国内外学者正在攻克的难关。许多国家都在积极研究性能优良、成本低廉、工艺简单、稳定性良好的中高温太阳光谱选择性吸收薄膜。
磁控溅射技术是太阳光谱选择性吸收薄膜研制的其中一种方法。始于上世纪70年代,随着逐步发展、完善成一种新型的溅射技术,而后太阳能选择性吸收薄膜的制备也引入了该种方法。CrxN具有金属属性,是一种较好的导体,其涂层具有极高的热稳定、耐腐蚀好、对有色金属及其合金化学惰性好等特点。
作为太阳能光谱选择薄膜,实验过程中的衬底温度、靶间距离、溅射功率、工作压力、氩氮流量比、沉积时间等工艺参数都将对所制薄膜的结构特性、光学性能与电学性能产生影响。
本文主要讨论在一定的溅射压强下,以不同的氮氩流量比、Cr靶与Al靶溅射功率沉积制备Cr1-xAlxN薄膜,以及其相关性能。
I 实验
1.1 样品的制备
本实验采用沈阳聚智真空设备有限公司出产的JZCK-450 多功能磁控溅射镀膜设备,以直径Φ50mm,纯度为99.99%的金属Cr靶、纯度为99.99%的金属Al靶为溅射靶材,以钠钙玻璃为衬底,纯度为99.99%的氩气作为工作气体,纯度为99.99%的氮气作为反应气体,使用直流反应磁控溅射方法,通过选择合理的溅射气压,在钠钙玻璃衬底上沉积Cr1-xAlxN薄膜。实验前需要使用丙酮、酒精和去离子超声波各10min对钠钙玻璃基地进行清理,并使用高压氮气吹干,置于旋转样品台上,待到实验腔体内真空度达到7.5×10-4Pa后,先后通入氩气和氮气。保持稳定的样品旋转速度,以获得均匀的Cr1-xAlxN薄膜。选择不同的氮氩流量比、实验温度、靶材的功率等参数来获得不同特性的Cr1-xAlxN薄膜,具体工艺参数如表1所示。
表1Cr1-xAlxN薄膜工艺参数表,
Table1Sputtering parameters for deposing Cr1-xAlxN thin films
1.2样品的测试
薄膜样品的晶体结构采用日本生产的X射线衍射仪D8 ADVANCE,测试分析了实验制得的Cr1-xAlxN薄膜的物相结构。薄膜在可见-近红外光谱范围的反射率采用了日本岛津紫外-可见-近红外分光光度计来测试。样品的方块导电率采用实验万用表进行测试。
2 结果分析
经过反复的实验及沉积得到了在以上工艺条件下的各样测试结果。 Cr1-xAlxN薄膜样品的XRD图谱如图1所示.。在分光光度计的测试中,各项性能最佳的为4#样品,其具有较好的吸光效果,其部分波段的吸收率图谱如图2所示。4#样品的XRD图谱如图3所示。
图1样品的X射线衍射图
Fig.1 X-ray diffraction spectra of sample
由图1可知,按照表1提供的工艺参数沉积的样品当中,当氮气流量充足时,生长成为多晶结构的CrN相或Cr(Al)N相;不同的Cr与Al原子比例,衍射峰相对强度出现差别,即出现不同的晶粒取向;衍射峰位发生移动。通过3#样品的结果,可以看出当氮气流量较小时,即氮气不足时,生长成为Cr3N。当氮气流量较小时,增大Cr靶材功率,为Cr3N相和金属Cr相的混合物。在5#样品的工艺条件下,衍射峰尖锐程度最高,结晶性好,晶粒较大。
图24#样品的可见- 红外吸收光谱
Fig.2Visible and infrared absorption of sample 4#
图34#样品的X射线衍射图
Fig.3 X-ray diffraction spectra of sample3
本次实验制备的各薄膜在可
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