第四章定量分析样品的前处理.pptVIP

高效液相色谱法基本原理 根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。 色谱分离实质是样品分子与溶剂以及固定相分子间的作用。 6.高效液相色谱的固定相和流动相 高效液相色谱固定相以承受高压能力来分类，可分为刚性固体和硬胶两大类。 1.刚性固体: 以二氧化硅为基质,可承受7.0?108~1.0?109Pa的高压，可制成直径、形状、孔隙度不同的颗粒。如果在二氧化硅表面键合各种官能团，可扩大应用范围，它是目前最广泛使用的一种固定相。 流动相 （3）高纯度 不纯的溶剂会引起基线不稳，或产生“伪峰”。 将固定液机械地涂渍在担体上组成固定相。缺点是液体固定相易流失。 70年代初发展了一种新型的固定相—化学键合固定相。 这种固定相是通过化学反应把各种不同的有机基团键合到硅胶（载体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相。 指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。 鉴别、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性。 专属性 是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量，是限度检验指标。它无需测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。 检测限 (limit of detection, LOD) 1.