气相色谱-质谱联用法测定pu人造革中n,n-二甲基甲酰胺的含量.pdfVIP

分析检测 中外食品 工业 气相色谱-质谱联用法测定 PU人造革中N,N-二甲基甲酰胺的含量 李劲光 周小丽 陈畅洲 （惠州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 广东惠州 516006 ） 摘要:建立了PU人造革中N,N-二甲基甲酰胺的检测方法 ，用二氯甲烷超声提取PU人造革中的N,N-二甲基甲酰胺 ，气相 色谱- 质谱联用仪检测 ，色谱条件为：进样口温度 ：200 ℃ ；流速 ：1.2mL/min ；程序升温 ：50 ℃保持3mi n ，以10 ℃/mi n 升到 150℃继续以50℃/min升到230℃保持2min 。标准曲线在0.5 ～10 μg/ml 线性良好 ，线性相关系数为0.9998 ；灵敏度高 ，检出限 可以达到0.5 μg/ml ；回收率为94% 以上。 关键词:PU人造革 N,N-二甲基甲酰胺 气相色谱-质谱联用法 中图分类号:TS107 文献标识码:A 文章编号:1672 -5336（2013）22-0020-03 PU是Polyurethane的缩写，中文名为聚氨基甲酸 中DMF的残留量进行检测。目前文献尚无PU人造革中 酯，简称聚氨酯。广泛用于汽车制造、冰箱制造、交通运 DMF含量的气相色谱-质谱联用测定法。仅有一篇报 输、土木建筑、鞋类、合成革、织物、机电、石油化工、矿 道检测纺织品中N,N-二甲基甲酰胺的含量测定本实 [1] 石机械、航空、医疗、农业等许多领域 。N,N-二甲基 验室通过对提取方法和色谱 、质谱条件的改进 ，建立 甲酰胺，英文名称N，N-Dimethylformamide简称DMF， 了PU人造革中DMF的测定方法，该法简单、快速、灵敏 是一种无色有氨气味的液体 ，被称为万能有机溶剂 ， 度高、准确性好，可广泛用于PU人造革中DMF的检测。 在聚氨酯生产行业中 ，主要用于湿法合成革生产 ，作 1 实验部分 为洗涤固化剂起着重要的作用[2] 。但因其具有很强的 1.1 仪器和试剂 毒性，对中毒者有如下症状 ：头痛、焦虑、恶心、呕吐、腹 气相色谱-质谱联用仪7890A-5975C MSD(美国 [3] 痛、甚至便秘等。严重者能损坏肝功能 ，可出现黄疸 。 安捷伦公司) 目前欧盟化学品的注册、评估 、授权和限制的法规 超声波清洗仪DL-820B （中国上海之信仪器有限 [4] （REACH法规）已经将该物质列为高关注物质 。为了 公司） 维护消费者的安全和健康 ，因此很有必要对PU人造革 表 1 不同提取溶剂对 N,N- 二甲基甲酰提取效果的影响 提取溶剂 二氯甲烷 乙酸乙酯 甲醇 乙腈 丙酮 阳性样品中 56.33