表面活性剂(PVA)浓度对电子束辐照制备纳米铜锡合金的影响.PDFVIP

第32卷 第 1期 核 技 术 V0l1．32．No．1 2009年 1月 NUCLEARTECHNIQUES January2009 表面活性剂(PVA)浓度对电子束辐照制备 纳米铜锡合金的影响 费舜廷 周瑞敏 邓邦俊 林香凤 张建强 周 菲2 1(上海大学射线应用研究所，上海大学 上海 201800) 2(中化集团上海公司 上海 200010) 摘要 本文研究了聚乙烯醇(PVA)水溶液的浓度对电子束辐照制备纳米铜锡合金的影响。经x射线衍射(XRD) 和透射电子显微镜CrEM)测试，产物为纯纳米铜锡合金。用紫外可见分光光度计 (uV)和激光粒度衍射仪 (LSPSDA)考察了表面活性剂浓度对纳米铜锡合金粒径分布影响。PVA浓度为0、8、16、24mg／mL制备的纳 米铜锡合金的平均粒径，分别为 172．1、16．4、14．1、6．4nm。 关键词 纳米铜锡合金，电子束辐照，表面活性剂，粒径分布 中图分类号 06442．2 辐射合成法纳米微粉制备，始于 1985年法国 氯化亚锡 (国药集团化学试剂有限公司产品)，无水 科学家贝隆尼(Belloni)等用磁铁从辐照过的胶体溶 乙醇 (国药集团化学试剂有限公司产品)，聚乙烯醇 液中分离得到钴和镍的纳米微粒 】【】。我们对辐照合 (上海三浦化工有限公司产品)，异丙醇 (中国医药 成纳米粉末，也做了很多研究l24】。辐射化学法具有 集团上海化学试剂公司产品)，氨水 (国药集团化学 如下优点5【】：(1)常温常压下操作；(2)无需加入还原 试剂有限公司产品)，以上试剂均为分析纯。 剂，被照射水溶液体系产生具有极高还原能力的水 1．2 纳米铜锡合金的制备 合电子和H．自由基；(3)制备工艺简单，周期短；(4) 产品粒径易控制；(5)还原率高，贵金属还原率可达 将PVA倒入的锥形瓶中，并加入适量去离子水 95％以上，活泼金属也可达70％以上；(6)制备成本 使其充分溶解 ，再将称取的 CuSO45·I-I20 和 低。 SnC122·H2O倒入锥形瓶中，混合均匀后，缓慢加入 锡合金材料具有高比容量、高密度的优点，其 异丙醇 IPA (表面活性剂须与溶液混合均匀后才能 研究与应用十分广泛。目前，其研究主要集中在以 加入异丙醇，否则表面活性剂会与异丙醇发生反应 ， 下三方面：(1)纳米材料和薄膜材料；(2)金属间化 产生白色絮状物，使表面活性剂失去功效)，用氨水 合物体系；(3)无定形材料o【】。其中，纳米合金更是 将溶液的pH值调到5．5—6．0，配置好地溶液中异丙 研究的热点。金属材料熔点太高，组成共晶合金可 醇浓度为0．25mol／L、硫酸铜为0．01mol／L、氯化亚 降低熔点，制备纳米金属同样是获取低熔点金属的 锡为 0．02molFL，PVA浓度分别为 0、8、16、24 方法 J。研究表明，纳米金属的粒径越小，纳米金 mg／mL。溶液辐照前充N2(99％)半小时以除去其中 属材料熔点越低8【 。本实验制备了不同粒径的纳 的氧气，在2Mev10rnA电子束 (GJ一2加速器，上 米铜锡合金，即得到了不同熔点的纳米金属材料。 海先锋电机厂)下辐照200kGy，即可得一系列纳 这拓宽新型钎焊料配方研究的思路。 米铜锡合金悬浊液。将辐照后所得的悬浊液离心分 离，除去上层清液，所得沉淀物用通过氮气的去离 1 实验部分