固相萃取-液相色谱／质谱法测定地下水中三嗪类和酰胺类除草剂残留.pdfVIP

2014年 1月 岩 矿 测 试 V0I．33．No．1 January2014 R0CK AND MINERALANALYSIS 96～101 文章编号：0254—5357(2014)O1—0096—06 固相萃取 一液相色谱 ／质谱法测定地下水中三嗪类和 酰胺类除草剂残留 左海英 ，张 琳 ，刘 菲 (1．中国地质大学 (北京)水资源与环境学院，北京 100083； 2．中国地质科学院水文地质环境地质研究所，河北 正定050803) 摘要：固相萃取一液相色谱／质谱法是三嗪类和酰胺类除草剂常用的检测方法。本文针对现有分析方法仪 器分析时间较长的缺点，以HLB柱为固相萃取柱，二氯甲烷 一丙酮混合液(V：V=4：1)为洗脱剂，氟罗里硅 土柱为净化柱，采用快速液相色谱柱，建立了固相萃取一液相色谱／质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和 2种酰胺类除草剂的方法。实验考察了固相萃取柱、定量离子扫描时间、富集柱洗脱溶剂、净化柱等因素对 三嗪类和酰胺类除草剂测定的影响。通过延长定量离子的扫描时间，可以降低大部分 目标化合物的相对标 准偏差，提高仪器的稳定性；富集柱洗脱溶剂的极性对 目标化合物回收率有较大影响，使用较强极性的二氯 甲烷一丙酮(v：v=4：1)洗脱剂可以获得较高的目标化合物回收率；采用氟罗里硅土柱对萃取液进行净 化，可除去干扰物，降低基体效应的影响。研究结果表明，l4种三嗪类除草剂和2种酰胺类除草剂的检出限 均小于0．40 L，在低、中、高三种添加浓度下，回收率均满足要求。本方法虽然色谱峰重叠较多，但仪器 分析时间为5．10min，与现有方法的仪器分析时间(15min以上)相比，分析时间短，检出限低，能够满足 日 常环境水样中农药残留分析检测的需要。 关键词：地下水；三嗪类和酰胺类除草剂；固相萃取；液相色谱一质谱法 中图分类号：P641；$482．4；0657．7l 文献标识码 ：A 三嗪类除草剂是早在20世纪50年代推出的传 5749--2006)则规定地表水中莠去津的标准限值为 统除草剂之一。它通过光合系统 Ⅱ(PSⅡ)以D1蛋 2 L。美国对丁草胺、乙草胺、异丙草胺等酰胺类 白为靶标，抑制植物的光合作用而发挥作用，这类除 除草剂也有极为严格的管理，例如对异丙甲草胺 曾 草剂曾在农业上被广泛应用，但其用量较大，残留较 一 度停止使用。 长。酰胺类除草剂是一种高效的触杀性除草剂，该 目前，检测水中有机污染物残留的前处理方法主 类化合物具有高生物活性、高选择性，推广使用剂量 要有液液萃取 一 、固相萃取 、加速溶剂萃 下对作物安全，在植物体 内或土壤中易降解。这些 取_1 等。液液萃取法的优点是操作简单，但有机 农药由于地表径流，常造成地表水污染，并对人类、 溶剂消耗量大，对环境和操作人员的污染较大，而且 动植物和水生生物造成不利影响(干扰人类内源激 操作过程费时费力，正逐渐被淘汰。固相萃取虽然较 素等)¨ 。因此，美国环境保护署 (USEPA)将莠 难掌握(相对液液萃取)，但是不需要大量的萃取溶剂 去津、西玛津等三嗪类除草剂列入优先控制污染物 (只需要少量的洗脱溶剂)，处理过程中也不会产生乳 名单，规定饮用水中莠去津含量不得超过3 g／L，西 化现象，因此固相萃取水中半挥发性有机物得到了广 玛津含量不得超过4 g／L。欧盟规定饮用水中单 泛的推广。在仪器分析方面，主要有气相色谱仪 (GC) ”J 一 农药浓度不得超过 0．1 g／L，总浓度不得超过 、气相色谱 一质谱联用仪(Gc—MS)7,13,181、高效 0．5 g／L。我 国 《生活饮用水卫生标准》(GB 液相色谱仪 (HPLC)¨ j、液相色谱 一质谱联用仪 收稿 日期：2013—05—06；接受 日期：2013—06—24 基金项 目：中国地质科学院基本科研业务费项