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物质的分离与提纯－结晶法 * 晶体的洗涤 [案例分析1]《实验化学》P93“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时，用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。 [案例分析2]《实验化学》P89“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。 滤液淋洗——减少沉淀的溶解 冷水洗涤——减少沉淀的溶解 酒精洗涤——减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀。 晶体的过滤 倾析法：注入洗涤液，充分搅拌后使沉淀沉降，再将清液倒出，如此重复数次至洗净。 常压过滤：将洗涤剂用玻璃棒引流，至刚好沉没沉淀，自然流干，重复数次至洗净。 减压过滤：关小水龙头，往布氏漏斗中加入洗涤剂至刚好浸没沉淀，待缓慢流干，重复数次至洗净。 NaCl晶体 结晶的方法－－蒸发结晶与冷却结晶 NH4ClO4晶体 蒸发结晶 冷却结晶 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 80℃ 100℃ FeCl3·6H2O 74.4 81.9 91.8 106.8 315.1 535.7 NaHCO3 8.1g 9.6g 11.1g 12.7g 练1.从溶液中析出下列晶体，分别采用什么方法？ FeCl3·6H2O NaHCO3 已知物质在水中的溶解度如下： 假如：NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳，在100℃ 全部变为碳酸钠。 （1）描述从溶液中获取FeCl3·6H2O的操作为 。 加少量盐酸，蒸发浓缩、冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥。 结晶的方法－－蒸发结晶与冷却结晶 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 80℃ 100℃ FeCl3·6H2O 74.4 81.9 91.8 106.8 315.1 535.7 NaHCO3 8.1g 9.6g 11.1g 12.7g 练1.从溶液中析出下列晶体，分别采用什么方法？ FeCl3·6H2O NaHCO3 已知物质在水中的溶解度如下： 已知：NaHCO3水溶液约在50℃开始失去二氧化碳，在100℃ 全部变为碳酸钠。 （2）从溶液中分离出NaHCO3晶体的操作为 。 减压蒸发、抽滤、洗涤干燥。 应用实例： 结晶的方法－－蒸发结晶与冷却结晶 结晶的方法 KNO3溶解度随乙醇体积分数的关系如下图： －－改变溶剂的性质 （1）醇析法（加有机溶剂法） （2）加冰水法 （3）盐析法 如：阿司匹林的制备 如：肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯 （4）调节pH值法 如：氨基酸的分离与提纯 高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取 结晶的方法 －－生成溶解度小的物质 饱和 NH4HCO3溶液与饱和NaCl溶液混合 NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl 或NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl 应用实例：摩尔盐的制备 FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O 例1.某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见下图）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。 结晶法的应用 蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤 结晶法的应用 变式 .某混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.40。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。 蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤 分离粗产品NaCl时承接滤液的烧杯中应加入少量蒸馏水，目的是 。 2.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，设计方案从氯化铵与硫酸钠的混合溶液分离出氯化铵与硫酸钠？ 反馈练习 1.一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）[Cu(NH3)4]SO4·H2O]，制备路线为： ②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 ③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如右： 相关信息如下： ①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++SO42－+H2O [Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3 反馈练习 阿司匹林的制备 肥皂的制备 *