试验一原子发射光谱定性半定量分析.PPT

一、概述 基本原理 原子发射光谱法是根据待测元素发射出的特征光谱而对元素组成进行分析的方法。 当基态原子获得一定能量后，外层电子可由基态跃迁至较高能级，此时原子处于激发状态。激发态的原子是不稳定的，在返回基态过程中，多余能量便以光的形式发射出来。由于各原子内部结构不同，发射出的谱线带有特征性，故称为特征光谱。 测量各元素特征光谱的波长和强度便可对元素进行定性和定量分析。 原子发射光谱法的特点 原子发射光谱法灵敏度高，10-3-10-9g； 选择性好；可同时分析儿十种元素； 线性范围宽，约2个数量级，但若采用电感藕合等离子体光源，则线性范围可扩大至6-7个数量级； 不足之处：是谱线干扰较严重，对一些非金属元素还不能测定。 二、仪器装置 原子发射光谱分析过程： 试样蒸发--激发和发射--复合光分光--谱线记录检测 定性分析使用的标准光谱线图 * * 实验一 原子发射光谱定性半定量分析 一、概述 二、仪器装置 三、实验步骤 原子发射光谱法分析示意图 每一种元素因其原子结构不同，受激发后都可以产生自己的特征光谱，每一种元素的特征光谱通常包含有很多谱线，谱线的强度各不相同。一个试样如含有若干种元素，谱线上就有这若干种元素的特征光谱，特征光谱的条数多少与各元素含量高低有关。当某元素含量降低时，其光谱中的弱线相继消失，而不被检出。最后消失的几条谱线叫“灵敏线”定性分析一般只需找出某元素的灵敏线（一般为2~3条）即可确定该元素的存在。 辩认谱片上的谱线是哪种元素的常用方法是铁光谱比较法。 铁光谱比较法：在同一感光板上并列地摄取样品光谱和铁光谱，将所得谱片放在铁谱图上标有各元素灵敏谱线相应的位置。根据试样谱线和元素光谱图上的元素灵敏谱线相重合的情况，就可直接判定有关谱线的波长及所代表的元素。 元素标准光谱线 1. 光谱半定量分析 与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围； 应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。 谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱)，测定试样中待测元素光谱，选择灵敏线，比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。 谱线呈现法，被测元素的谱线数目随含量增加而增多，含量很低时，仅有1~2条最灵敏线出现，随着试样含量的增高，一些次灵敏线也逐渐出现。因此可在确定的实验条件下用标准样品把元素含量和相应出现的谱线编成谱线呈现表。分析试样时，利用谱线呈现表可以很快地估计出样品中某元素的半定量结果。 三、实验步骤 1、准备电极 纯铁电极用砂轮磨去氧化层，并磨成圆锥形，电极头表面要光滑对称。 石墨电极：上电极圆锥形，下电极有孔（孔深4—6mm） 2、装样品 样品装入电极孔内，注意样品装满压紧。 3、装干板 将干板、暗盒、玻璃刀、切板架一起带到暗室。打开暗盒，开红灯关白灯，取出干板乳剂面向下，放于切板架上，裁成与暗盒相等的尺寸，乳剂面向下放进暗盒里盖好，开白灯。