电位滴定法的应用.doc

电位滴定法及其应用 学号 姓名：李国雄 摘要 本文简要介绍了电位滴定法的原理和应用。电位滴定法是一种利用电极电位的突跃来确定滴定终点的分析方法，现已广泛应用于精密分析和环境监测等领域，如溶液中一些盐、微量离子和牛奶中蛋白质等的测量，温差电动势、中空纤维膜表面的电位、碳钢点电位的测定等。 关键词 电位滴定法 电动势 定量检测 电位滴定法的方法原理 电位滴定法是一种利用电极电位的突跃来确定滴定终点的分析方法。进行电位滴定时，在溶液中插入待测离子的指示电极和参比电极组成化学电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，待测离子的浓度的不断变化，在计量点附近，待测离子的浓度发生相应的突变，指示电极的电位发生相应的突跃。因此测量滴定过程中电池电动势的变化，就能确定滴定反应的终点，求出试样的含量。 电位滴定法的应用 电位滴定法测定镀黑铬溶液中硝酸钠的含量 1.1原理 在弱碱性介质中，氯化钡与铬酸生成铬酸钡沉淀，三价铬、三价铁则分别生成氢氧化铬、氢氧化铁沉淀，三者同时与硝酸根分离，消除其干扰。硝酸根离子在较热的浓硫酸溶液中以氯化钠为催化剂，可与亚铁离子发生氧化还原反应，并逸出一氧化氮气体。过量的亚铁离子以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用重铬酸钾标准滴定溶液进行电位滴定。 反应方程式如下： NO3-+3Fe2++4H+= NO+3Fe3++ 2H2O 6Fe2++Cr2O7+14H+=6Fe3++2Cr3+ +7H2O 1.2步骤 吸取10.00 mL样品溶液于250 mL烧杯中，加水40mL，加20%氢氧化钠溶液中和至溶液由橙红色变为橙黄色（pH 8～9）。加热上述溶液近沸腾，边振荡边滴加20%氯化钡溶液，直至上层澄清无黄色，使铬酸沉淀完全（沉淀过程中保持pH 8～9）；然后在温热处放置3 min，冷却至室温后移入200 mL容量瓶中，定容，摇匀后干法过滤。 吸取20.00 mL滤液于200 mL烧杯中，加20.00 mL硫酸亚铁铵标准溶液，缓慢加入25 mL硫酸及0.5 g氯化钠，加热煮沸至溶液由棕黑色变为澄清的绿黄色。冷却至室温后，在中速搅拌下，浸泡电极3 min，用重铬酸钾标准溶液进行电位滴定。 自动电位滴定法在加入液体时体积更精确，并且减少了因指示剂用量、指示剂终点变色和肉眼判断终点的差异而产生的误差，应用于镀黑铬槽液中NaNO3含量的分析，解决了原方法耗时长、分析结果偏高等弊端。在生产现场对镀黑铬槽液的硝酸钠含量取样分析中，结果理想。自动电位滴定法是一种比较好的分析方法，用于生产中槽液的控制，有较好效果。 2、电位滴定法连续测定线路板裂解残渣中微量氯和溴 卤素离子含量的测定方法主要有三大类：经典的常量分析方法，即根据指示剂颜色变化判断滴定终点的指示剂滴定法；微量及痕量分析方法，即用离子色谱法；另外一类根据电位的突跃确定滴定终点的电位滴定法，其检出限为10-1～10-5mol·L-1，既适用于常量分析，也适用于微量组分的检测。 指示剂滴定法虽然方法成熟，操作简单，且是目前普遍使用的卤素离子的测定方法，但是指示剂滴定法一次只能测定一种卤素离子的含量，而在含有多种卤素离子的混合溶液中，只能测定其总卤含量，而不能分别测定其中不同卤素离子的含量。另外，铬酸钾在指示终点时颜色突变不明显，凭肉眼判断误差较大。离子色谱法作为仪器分析方法，适用于微量及痕量的分析，但对样品的纯度要求较高，需要进行严格的前处理，否则将污染色谱柱。由于线路板这类高分子物质，经过裂解后，残渣可能仍残留未完全裂解的有机组分，易造成对离子色谱分析柱的污染，因此，不适宜用离子色谱法测定样品。 目前，文献仅报道了在常量范围内，利用电位滴定法对卤素离子进行测定，本研究工作用电位滴定法连续测定了线路板裂解残渣液中微量氯离子和溴离子的含量。此方法利用电位的突跃指示滴定终点，灵敏度高，重现性好，较指示剂滴定法大大减小了终点误差，且无需复杂的前处理，方法简单可行，且电位滴定法适合于线路板裂解残渣中微量氯离子和溴离子的同时测定。 3、电位差法测量温差电动势 3.1实验原理与仪器 电位差计测量温差电动势测量原理如图1所示，图中E、Es、Ex分别为工作电源、标准电源、待测电源；Rx、Rp、RS、R2分别为待测电阻、校正工作电流电阻、标准电阻、测量电阻；G为灵敏检流计；K1、K2分别为电源开关和测量开关。当测量电键置于标准回路时，通过调节Rp的大小，使检流计指针为零，回路达到补偿状态，这时回路中的工作电流为0.01000A；测量开关置于测量回路，调节测量电阻R2，使测量回路达到补偿状态，则待测电动势为Ex=I0Rx，电位差计为(UJ31型)，灵敏检流计为(AZ19型)。 4、电位测定法测定高钙稠油脱钙污水中的钙含量 4.1实验原理 在p