重要-微波消解.pptxVIP

;实验室环境、器皿及试剂和水的要求;试样瓶的选用;器皿清洗步骤; 试剂和水的要求;标准溶液的制备与匹配;溶解试样的基本要求;无机试样前处理;无机试样前处理;无机试样前处理;无机试样前处理;无机试样前处理-混酸;无机试样前处理-混酸;无机试样前处理-碱溶;无机试样前处理-焙烧;有机试样前处理-干式灰化;有机试样前处理-消化;有机试样前处理-消化;微波制样概述;微波制样概述;普通加热示意图;微波消解示意图;;Schematic of Home Microwave EM Field Pattern;Schematic of Microwave Pattern Interaction with Pressure Vessels ;CEM Patented Magnetron Protection;敞口式微波消解炉的使用; 微波消解手段的十大理由:1）通常采用的2450MHz的微波，只能导致分子（粒子）运动，不引起分子结构变化，从而不会改变消解反应的方向2)微波直接向样品释放能量（热是副产物），避免了传统方式（热传导热对流)中能量的损失，提高能量的使用效率。3)最先进的微波消解仪器能够通过磁控管的自动调节，定量的控制微波能量的传递，以此控制分解条件并实现对反应的控制。;微波消解手段的十大理由: 4)大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用，因此对大多数的反应操作者无须改变试剂的种类。5)样品的分解可以进行的更精确、彻底。6)密闭微波消解可通过提高温度／压力协助反应，使反应物在需要的特定温度下发生快速分解，减少分解所需的时间，提高工作效率，对传统方法这是不可能的。7)挥发元素如：As，Hg等可以被保留在溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。同时也使操作人员避免接触酸雾和有害的气体。8)由于微波消解试剂用量少，且无环境对样品的污染，因此有较低的空白值。 ;微波消解手段的十大理由: 9)好的微波消解仪器能够实现从功率选择到消解反应的自动控制，避免了人为操作产生的错误和误差。10）通过温度、压力参数的控制可以保证消解的质量，保证反应完全一致的平行性和重复性; 微波消解必须考虑的因素;禁止随意在密闭系统中操作的物质·炸药（TNT，硝化纤维等） ·推进剂（肼，高氯酸胺等） ·引火化学品 ·二元醇 （乙二醇，丙二醇等）·航空燃料 （JP-1等） ·高氯酸盐 （高氯酸铵，高氯酸钾等）·乙炔化合物 ·醚 （熔纤剂-乙二醇苯基醚等） ·丙烯醛 ·酮 （丙酮，甲基乙基酮等） ·漆 （丁烷，己烷等） ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸 ·动物脂（硝酸甘油酯,和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝化甘油或其它有机硝化物） ; 爆炸物的特征原子集团 请实验者关注特性样品与试剂在反应过程中可能出现的产物，爆炸物的特征原子集团附件如下： 名称 结构 乙炔化合物 —C≡C—金属 氯酸盐 —ClO2 过氧化氢化合物 —O—O—H 次石盐 —O—X硝酸盐 —O—NO2 亚硝 —O—NO 硝基 —NO2 亚硝基 —NO重氮基 —N＝N— 雷酸盐 —O＝N＝C高氯酸盐 —ClO4;爆炸物的特征原子集团： 过氧化 —O—O—叠氮化合物 δ+δ-, —N＝N＝N 重氮化合物 δ+δ-,(—N≡N)X臭氧化合物 —O──O—  \ / 0 过氧酸 —C—O—O—H ‖