乙基香兰素合成工艺改进 improvement in synthesization of ethyl vanillin.pdfVIP

盐业与化工 第３９卷　第５期 ８ ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳａｌｔａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ ２０１０年９月 乙基香兰素合成工艺改进 王彦林，纪孝熹，常小燕，王冬军，刁建高 （苏州科技学院化学与生物工程学院，江苏 苏州　２１５００９） 　　摘　要：　采用氯化溴法合成３－溴－４－羟基苯甲醛，再通过乙氧基化合成乙基香兰 素。对反应温度、反应时间、原料配比、溴化剂的滴加速度、溶剂等影响中间体产率的因素进 行了研究。在溴化阶段用氯化溴代替溴素，用氯仿作溶剂，乙酸乙酯作助溶剂，使一溴化物的 产率提高了９．４％；在乙氧基化步骤中用ＣｕＯ作催化剂，用乙醇和ＤＭＦ作反应溶剂，对原料 配比和催化剂用量做了研究，使得最终产物乙基香兰素的产率达到８２．５％。 关键词：　乙基香兰素；对羟基苯甲醛；氯化溴 中图分类号：ＴＱ１２４．５　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７３－６８５０（２０１０）０５－０００８－０３ ＩｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｉｎＳｙｎｔｈｅｓｉｚａｔｉｏｎｏｆＥｔｈｙｌＶａｎｉｌｌｉｎ ＷＡＮＧＹａｎｌｉｎ，ＪＩＸｉａｏｘｉ，ＣＨＡＮＧＸｉａｏｙａｎ，ＷＡＮＧＤｏｎｇｊｕｎ，ＤＩＡＯＪｉａｎｇａｏ （ＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏｌｌｅｇｅ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＳｕｚｈｏｕ，ＳｕｚｈｏｕＪｉａｎｇｓｕ２１５００９，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：　Ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ３－ｂｒｏｍｏ－４－ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎ ｚａｌｄｅｈｙｄｅｕｓｉｎｇｂｒｏｍｉｎｅｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｔｈｅｎｍａｄｅｅｔｈｙｌｖａｎｉｌｌｉｎｔｈｒｏｕｇｈｅｔｈｏｘｙｌａｔｉｏｎ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｒｅａｃ ｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｍｏｌｅｒａｔｉｏｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｂｒｏｍｉｎａｔｉｎｇａｇｅｎｔｆｅｅｄｉｎｇｓｐｅｅｄａｎｄ ｓｏｌｖｅｎｔｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｗｅｒｅｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄ．Ｏｎｔｈｅｓｔａｇｅｏｆｂｒｏｍｉｎａｔｉｏｎ，ｕｓｉｎｇｂｒｏｍｉｎｅｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｓｔｅａｄｏｆ ｂｒｏｍｉｎｅ，ｕｓｉｎｇｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅａｓｓｏｌｖｅｎｔ，ｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｓｈｅｌｐｆｕｌｓｏｌｖｅｎｔａｎｄｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｍｏｎｏ ｂｒｏｍｉｄｅｈａｓａｎｉｎｃｒｅａｓｅｏｆ９．４ｐｅｒｃｅｎｔ．Ｉｎｔｈｅｐｒｏｇｒｅｓｓｏｆｅｔｈｏｘｙｌａｔｉｏｎ，ｕｓｉｎｇＣｕＯａｓｃａｔａｌｙｓｔｓ，ｔｈｅ ｍｉｘｔｕｒｅｏｆｅｔｈａｎｏｌａｎｄＤＭＦａｓｓｏｌｖｅｎｔ，ａｎｄｍａｄｅａｓｔｕｄｙｏｆｍｏｌｅｒａｔｉｏｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄｃａｔａｌｙｓｔ ｄｏｓａｇｅ．Ｔｈｅｙｉｅｌｄｒａｔｅｏｆｆｉｎａｌｐｒｏｄｕｃｔｓｒｅａｃｈｔｏ８２．５ｐｅｒｃｅｎｔ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：　ｅｔｈｙｌｖａｎｉｌｌｉｎ；ｐ－ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ；ｂｒｏｍｉｎｅｃｈｌｏｒｉｄｅ 　　随着人们生活水平的日益提高，香料的消费也 剂，氯仿作溶剂，使总收率提高到８２．５％。 随着食品饮料、化妆品和医药的消费扩大在迅速增 １　实验部分 ［１］ 长 。乙基香兰素在国际市场上的需求保持旺盛 １．１　主要试剂及仪器 状态，具有很广阔的的市场前景。