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铁矿石熔样方法的比较 ⑨钦磊)J乙喀婚CementNo.1.1994.【 试殪 ? 测试技术? ^一铁矿石熔样方法的比较… f 曹月秀江西水泥厂(3355o6,ramp;,70,—一,I 铁矿石是水泥生产中的主要原材料之一,块(除单独测SiO的熔样法),制成试液后,用 生产中需对其进行系统分析.目前,水泥行业氟硅酸钾容量法测SiO,EDTA过量一硝酸铋 中,常用的铁矿石分析方法有两种:一种是重量回滴法测Fe.O,EDTA过量一硫酸铜回滴法 法测硅,滤液测CaO,MgO,AI20Fe0..一种测Al.0,TiO含量. 是NaOH熔样法.1.2主要试剂 . 这两种方法,前者一般单样测定至少需EDTA标准溶液,Bi(NO.)标准溶液, 5h,影响准确度的因索也多,费时,费力.后者CuSO标准溶液,NaOH标准溶液,浓HNO,浓 熔样时间至少要lh,操作规范性强.熔块脱埚HCI等. 后,坩埚吸附样较多,清洗时需用较多的HCI1.3熔剂 稀溶液,这对主要成分FeO的测定带来一定NaOH,NaO.,NaCO,KNO.,K2CO均 影响.在我们实际应用中,也常有主要成分为分析纯. FeO.偏低的现象(超出允许误差).针对这些,2实验数据与记录 笔者查找了有关资料,对四种铁矿石的熔样方实验中,对两种有标准Fe20.,AIO,SiO 法进行了比较试验.含量的铁矿石样品,用四种方法熔样两次以上, 1实验部分测得主要成分含量取平均值(表1) 1.1内容实验中,对熔样过程,坩埚损耗等进行记录 采用四种熔样方法熔铁矿石,同样处理熔比较(表2). 衰1铁矿石熔样方法准确性记录() 标准铁矿样JBWlZ—l一2对比样108 编主要主要成分Fe2O3AI:O3+TiO2SiO2主要成分Fe20lAI2O3+O2SiO2 标准结果54.95.5.1930.03建材院结果49.857.14M.n 号成分允许误差士0.50±0.跖士0.35允许误差土b50土025士0.35 实验结果误差宴验结果误差 :O354.65—0.3049.49一0.36 1Al2O3+O25.44+0.257.Z8+0.14 SiO23008+0.O534.6l+O30 F2O354.b8—0.2:74975—010 AI2O3+TiO2542+0237.27+0.13 SiO13仉35十0.3234.55+0.24 Fe354.49—0,464968—0.27 3A1zOs+TiO05.09—0.10732+0.18 SiO229.90—0.133453+0.22 F亡O5452—0.4349.76—0.09 Al2O+TiO2S.16一O.O37.O8—0.06 SiO129.81—0.2234.36+0.05 36 水泥1994.No.1 NaOH与Na2O2混台熔荆 称取0.3g铁矿石样干预先熔有 1NaOH的银坩埚中,加入2～2.5gNa…O540 加盖后放人高温炉中540c培10～ 15rain 一宦(¨l+1)dHC可滑[Sml11HCISm20m】银坩埚损耗一试液加入】… 一淮HNO3混酸,试掖立刻澄清透明,转… 人窖量瓶,此溶液可供Fe.0a,A]O1Lmg SiOz,CaO,MgO的测定 3实验结论 从表1可以看到,四种熔样方法的准确性 均可达到要求但四种熔样方法在熔样条件,熔 样过程的复杂性等方面有所不同,见表3 衰3四种熔样方法的区别 结论:熔样方法1具有熔样温度低,耗电少 (一般的电炉1200W在220V时,加热罩子,温 度可达570C以上),熔样时间短,操作易掌握, 银坩埚损耗低等优点,且准确性符合要求,值得 推广. 4注意事项 (1)NazCO.与KNO.熔样时,熔融时间越 长,KNO.比例越大,则铂损耗越大. (2)NaOH,NaO熔样时,时间越长, NaO.比例大,则银损耗大. (3)用NaCOKNO.熔样,提取熔块时, 加20ml水于坩埚中,再将混酸加入并搅拌,防 止硅酸呈大块析出,包裹被测离子. (4)用10gNaOH熔融,制备试液,(1+5) HC1不可加入太多,当200ml被测液中含 lmlHC1,则要蒸发除去,否则影响测定结果. 参考文献 1(德)鲁遭夫?博克.分析化学分解方法手册谢长生等译. 第1版.贵州人民出版社,1982 2岩矿分解方法》编写组编岩矿分解方法.第1版.北京: 科学出版社,1979 3建筑材料研究院编着.水泥化学分析.第1版.北京;中国 建筑工业出版社,1982. (编辑胡如进) 37