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过滤材料纤维含量定量分析方法的探究 　　摘要： 　　过滤材料市场混乱，产品质量参差不齐，特别是目前对过滤材料纤维含量没有统一的试验方法。本文设计原理是利用热重方法（TG），即利用热重分析仪在程序控温下测试样品质量和温度关系的一种热分析技术。在相同试验条件下，分析9种过滤材料在试验中的失重图。找出每种纤维的差异点，再利用数学方程组计算出每组含量。 　　关键词：过滤材料；热重；定量 　　1 引言 　　过滤材料采用的原料比较多，并且价格差异比较大，主要成分有涤纶、腈纶、锦纶等9种常用纤维。目前定量分析没有统一的试验方法，个别企业为牟取暴利，以次充好，在耐高温的过滤材料中添加廉价的纤维，直到用户使用过程中，出现过滤材料使用寿命明显缩短，甚至经常出现滤袋破洞。由于国家标准没有针对这些新型纤维定量分析制定标准，并且过滤材料的使用环境决定了具备耐高温同时耐酸碱的特点，这些新型纤维用传统的化学方法是难以定量的，因此用户维权比较艰难。本文通过采用热重分析办法进行定量分析，为过滤材料的定量分析提供一种思路，同时为规范过滤材料原料市场以及为过滤材料用户把好质量关，本文的研究是非常有必要的。 　　2 热重法进行纤维定量分析的原理 　　2.1 试验材料和仪器 　　材料：涤纶、腈纶、锦纶、亚克力、芳纶、聚苯硫醚（PPS）、聚酰亚胺（P84）、聚四氟乙烯（PTFE）、玻璃纤维；仪器：TGAQ50热重分析仪（陶瓷坩埚）。 　　2.2 试验条件 　　2.2.1 仪器工作条件 　　选择氮气（N2）作为环境气氛，气流速度是60mL/min。初始温度为250℃，以20℃/min升温至300℃，然后以5℃/min速率升温至560℃，最后以20℃/min升温至800℃。每一块试样的初始质量控制在10mg左右。 　　2.2.2 定量分析的依据 　　仪器试验结果其中包括两条曲线，一条是热失重曲线（TG曲线），即热重分析仪在程序控温程序下试样质量与温度的实测曲线，这条曲线主要由3个部分组成：开始稳定区、热降解失重区和残留无降解区。还有一条是根据热失重曲线计算出来的DTG曲线，这条曲线主要反映了每个温度点的分解量，这条曲线的最大值是材料的热分解温度。 　　3 结果与讨论 　　3.1 9种试样的热失重曲线（TG）和DTG曲线差异 　　涤纶、腈纶、锦纶、亚克力、芳纶、聚苯硫醚（PPS）、聚酰亚胺（P84）、聚四氟乙烯（PTFE）、玻璃纤维的热失重曲线（TG）和DTG曲线分别见图1～图9。 　　正常情?r下，一种纤维在同一个温度段下只能出现一次质量迅速分解的过程，因此各种纤维的TG曲线应该具有唯一性，差异如表1。 　　根据设定的试验条件和环境，TG试验可以得出以下结果： 　　（1）涤纶纤维分解温度从390℃到445℃，分解过程迅速，失重台阶明显。（2）腈纶纤维分解温度从300℃到451℃，分解过程一开始迅速，然后比较缓慢，失重台阶不明显，残留物比较多；但是腈纶纤维的分解速率最大时的温度是9种纤维中最低的，可以作为区别其他纤维的特征。（3）锦纶纤维分解温度从397℃到462℃，分解过程迅速，并且几乎没有残留物，失重台阶明显。（4）亚克力纤维分解温度从309℃到418℃，TG图形和腈纶比较相似，不同的是亚克力纤维起始温度比较大，并且分解迅速，分解速率最大值可以达到2.8%/℃，残留物比较多，台阶也不明显。（5）芳纶纤维作为耐高温材料，分解温度从420℃到466℃，分解速率比较小，最大值仅为0.7%/℃。台阶比较明显，残留物比较多。（6）聚苯硫醚纤维分解温度从464℃到517℃，最主要的区别是聚苯硫醚纤维残留物是黑色薄膜形状。（7）聚酰亚胺纤维的分解温度是最高的，从574℃到660℃，但是分解速率是9种纤维中最小的仅为0.5%/℃，并且残留物是最多的，700℃时还有62%的残留。（8）聚四氟乙烯纤维分解温度从487℃到553℃，分解速率是9种纤维中最大的，达到2.9%/℃，并且没有残留物。（9）玻璃纤维在9种纤维中是最稳定的，热重仪器达到800时基本上没有变化。 　　3.2 样品的重复性试验 　　仪器的升温速率和气体流量是一致的，可以不考虑重量对样品的重复性影响。本文挑选两种纤维的不同重量进行测试，分别见图10和图11。 　　涤纶选了5mg、9mg、19mg不同重量进行测试，聚四氟乙烯选了6mg、11mg、14mg，发现TG图基本保持一致。所以只要保持试验条件、气体种类和气体流量一致时，样品的重复性还是很好的。 　　4 混合物定量分析试验 　　观察9种常用纤维的TG图可以发现，同一种纤维的TG图比较稳定，这就说明纤维在每个温度点的质量数是固定的，这个可以作为定量分析的主要依据。 　　定量分析主要分为两种，一种是两种纤维没有共同温度区域，混合