第三章 中药制剂的检查1.ppt

第四章 中药制剂的检查 江西中医学院药学系 中药制剂的检查内容与要求 杂质的概念、分类、来源 杂质的限量计算 重金属检查原理及注意点 砷盐检查原理及KI、酸性SnCl、HgBr试纸的作用 中药制剂的检查项目：干燥失重、水分灰分、酸不溶灰分 中药制剂的特殊杂质检查原则 第一节 中药制剂中的杂质检查 中药制剂的检查包括： 制剂通则检查 一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查 一、杂质及其来源 药品的杂质 是指药物中存在的 危害人体健康或影响药物质量的物质. 杂质检查 是药物纯度评价的一项重要内容. 举例： 阿胶砷盐检查法：取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼 使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 3ml与适量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml 与水14ml，依法检查（附录Ⅸ F），含砷量不得过百万分之 三。 灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，在一定条件下，观察有无正反应出现。 b. 空白处理： 为消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属，当 盐酸用量 1.0 ml 氨试液 2.0 ml …….. 除另有规定外，对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。 三、铅、镉、砷、汞、铜的检查 原子吸收分光光度法 电感耦合等离子体质谱法。 四、铁盐的检查 五、干燥失重测定法： （水分和挥发物质） 1、常压恒温干燥法（烘干法） 2、干燥剂干燥法(受热易分解或挥发的样品) 3、减压干燥法（熔点低，受热不稳定及较难赶除水分的样品） 六、水分测定法： 1、烘干法（不含或少含挥发性成分） 2、甲苯法（含挥发性成分） 3、减压干燥法（含挥发性成分的贵重药品） 4、气相色谱法（外标法） 七、炽灼残渣检查法 缓缓炽灼 放冷 H2SO4 0.5-1.0ml 供试品 炭化 加热 700-800℃ H2SO4 除尽 完全灰化 八、灰分、酸不溶性灰分检查 总灰分：限制中药中的泥沙和其他杂质 酸不溶性灰分：限制中药中的泥沙等杂质 例：黄芪总灰分不得过5.0%,酸不溶性灰分不得过1.0% 第三节  中药制剂的特殊杂质检查 特殊杂质检查：按照制剂的生产或储存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质进行检查 举例： 1、土大黄苷的检查： 取本品（大黄）粉末0.2g，加甲醇2ml,温浸10分钟，放冷，取上清液 10μl,点于滤纸上，以45％乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm) 下检视，不得显持久的亮紫色荧光。 2. 西洋参中人参的检查 西洋参样品 人参对照药材 薄层色谱法 不得显对照药材同样斑点 3. 双酯型生物碱：毒性大，是乌头有大毒的主要有效成分。乌头炮制过程中，双酯型生物碱发生水解除去酯基后无毒性。 第四节 农药残留量的检查 常用农药按化学结构可分为： 有机氯类：六六六、DDT 有机磷类: 三硫磷、氯硫磷 苯氧羧酸类 氨基甲酸酯类 二硫代氨基甲酸酯类 无机农药 植物性农药 其他 一、供试品的制备 残留农药的提取 根据农药的种类选取溶剂和提取方法 常用溶剂：丙酮、乙腈、苯、氯仿、二氯甲烷 常用方法：索氏提取法、振荡提取法 样品的纯化 常用步骤：LLP－柱层析分离 二、检测方法：色谱法 注意事项： 1、尽快分析、保存好 2、避光，注意容器和包装材料、试剂干扰 3、防止损失 气相色谱法 层析柱 常用玻璃柱或弹性石英毛细管柱；固定相常用非极性的或中等极性的溶液；单体一般为80～100目 检测器 有机氯农药常用电子捕获检测器ECD；有机磷农药常用火焰光度检测器FPD、氮磷检测器NPD或质谱检测器MSD 固定液 担体 柱温 程序升温，温度范围一般为1