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和有机化合物的结构鉴定
光的基本性质 光的波动性 λ· ν= c λ为波长;ν为频率; c为光速(3 ×108m/s) 光的粒子性 E光=hν= h c/ λ 吸收光谱的产生原理 电磁波不同区域的划分 分子的吸收光谱的表示方法 吸光度A-波长λ(或频率ν)曲线 Infrared Absorption Spectroscopy 本章主要内容(10学时) 1.1红外光谱的基本原理 1.2红外谱图的峰数、峰位与峰强(难点) 1.3红外光谱特征基团的吸收频率(重点) 1.4红外光谱在结构分析中的应用(重点) 1.5拉曼光谱简介 红外光谱法发展历程 50年代初期,商品红外光谱仪问世。 70年代中期,红外光谱已成为有机化合物结构鉴定的最重要的方法。 近十年来,傅里叶变换红外的问世以及一些新技术的出现,使红外光谱得到更加广泛的应用。 红外光谱法的特点 任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定; 不同的化合物有不同的红外吸收,由红外光谱可得到化合物丰富的结构信息; 常规红外光谱仪价格低廉; 样品用量少; 可针对特殊样品运用特殊的测试方法 红外光谱的基本原理 红外光谱是分子吸收红外光引起振动和转动能级跃迁产生的吸收信号。 红外光(0.76~1000μm) 分子的振动方式 分子的振动方式 分子的振动方式 分子的振动方式 分子的振动方式 分子的振动方式 红外光谱原理 上述振动虽然不改变极性分子中正、负电荷中心的电荷量,却改变着正、负电中心间的距离,导致分子偶极矩的变化。相应这种变化,分子中总是存在着不同的振动状态,有着不同的振动频率,因而形成不同的振动能级。能级间的能量差与红外光子的能量相当。 红外光谱原理 当一束连续波长的红外光透过极性分子材料时,某一波长的红外光的频率若与分子中某一原子或基团的振动频率相同时,即发生共振。这时,光子的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,导致分子对这一频率的光子的选择吸收,从振动基态激发到振动激发态,产生振动能级的跃迁。 双光束红外光谱仪光路图 红外光谱原理 国产双光束比例记录红外分光光度计 迈克尔逊干涉仪工作原理 美国Nicolet公司AVATAR-360型FT-IR FT-IR仪的优点: 做样需要的时间很短,灵敏度高,分辨率高,同时利用计算机,可以用不同的方法对光谱进行处理。 红外光谱原理 记录被吸收光子的频率(波数)或波长及相应的吸收强度,即形成IR谱图。IR谱一般以波数 (cm-1)或波长λ(μm)为横坐标,以透光率T(%)为纵坐标,基团的吸收愈强则曲线愈向下降。 红外光谱图 红外谱图的峰数 由n个原子组成的分子有3n-6个(线性分子为3n-5)振动模式即有3n-6个吸收带。 例:HCl 自由度=3×2-5=1 只有一个伸缩振动 H2O 自由度=3×3-6=3 有三个基本振动模式 C6H6 自由度=3×12-6=30 有30个基本振动模式 吸收峰增多的原因 倍频峰:由基态跃迁到所产生的吸收峰。 合频峰:两峰的加合产生的峰。 差频峰:两峰的相减产生的峰。 Fermi共振:倍频(或组合频)附近有较强的基频峰时由于其相互作用而加强或产生峰的分裂 。 吸收峰减少的原因 对称分子在振动过程中不发生偶极极矩的变化 频率完全相同的振动彼此发生简并。 强宽峰覆盖与它频率相近的弱而窄的吸收峰。 吸收强度太弱,以致无法测定。 吸收在中红外区之外。 红外谱图的峰强 振动跃迁过程中偶极矩的变化。 ①化学键两端连接的原子电负性差别大,则伸缩振动时引起的峰也越强。 ② 振动形式不同对分子的电荷分布影响不同 ③ 分子对称性越高,峰越弱 ④ Fermi共振、氢键的形成等都使峰增强。 能级跃迁的几率 ① 样品的光度加大,跃迁几率增加,吸收峰增强。 ② 基频峰强于倍频峰。 红外谱图的峰位 红外光谱和分子结构 4000-2500cm-1 羟基: 吸收在3200-3650cm-1范围。游离羟基吸收在较高波数,峰形尖锐。当缔合形成以氢键相连的多聚体时,键力常数下降,吸收位置移向较低波数,峰形宽而钝。 4000-2500cm-1 胺基: 胺基的红外吸收与羟基类似,游离胺基的红外吸收在3300-3500cm-1范围,缔合后吸收位置降低约100cm-1。 伯胺两个吸收峰,仲胺只有一个吸收峰,叔胺因氮上无氢,在此区域没有吸收。芳香仲胺吸收峰比相应的脂肪仲胺波数偏高。 4000-2500cm-1 烃基: 不饱和碳(双键及苯环)的碳氢伸缩振动频率大于3000cm-1 ,饱和碳(三员环除外)的碳氢伸缩振动频率低于3000cm-1, 叁键碳的碳氢吸收峰在3300cm-
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