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粗酚精制操作规程
酚类产品工艺规程及岗位操作法
产品概述:
产品名称、化学结构、物理性质
焦化苯酚
白色或带微红色结晶,溶于水、乙醇、乙醚、甘油、二硫化碳、脂肪油和碱溶液,不溶于石油醚,分子量94,密度1.071g/cm3,沸点:181.8℃,熔点40.9℃,自燃点715℃。
粗制邻甲酚
白色或微红色结晶或油状液体,有腐蚀性,溶于水、乙醇、乙醚、氯仿,分子量108,密度1.0465/cm3,沸点190.95℃,熔点30.8℃.
间对甲酚
主要由间位甲酚和对位甲酚组成,无色至黄色油状液体,溶于水、乙醇、乙醚,与空气接触易氧化变色。
工业二甲酚(混合二甲酚)
主要由2,3二甲酚、2,4二甲酚、2,5二甲酚、2,6二甲酚、3,4二甲酚3,5二甲酚组成,微黄色至棕色油状液体微溶于水,易溶于乙醇。
产品主要用途:
焦化苯酚:制酚醛树脂,环氧树脂,医药、农药原料。
粗制邻甲酚:可制农药、二甲四氯除草剂及医药消毒剂等。
间对甲酚:用作消毒剂,油漆,并作为提取分离间甲酚的原料。
工业二甲酚:作为提取3、5—二甲酚,3、4—二甲酚的原料并可作为消毒剂,增塑剂,农药等原料。
生产原理
酚类产品在常压下沸点较高,在减压下沸点大为降低,所以采用真空蒸馏法,利用各产品沸点不同在精馏塔内将各产品分离得至为焦化苯酚、粗制邻甲酚、间对甲酚及工业二甲酚等酚类产品。
生产工艺及流程
原料:原料粗酚的要求须达到国家标准YB/T5079-93具体内容如下
指标名称 指标 方法标准 酚及同系物含量(按无水基计算)% 83 YB/T5080-93 馏程(按无水计算)
210℃前(容)%>
230℃前(容)%> 60 GBYB/T5081 85 GBYB/T5081 中性油含量 %< 0.8 GB3711 吡啶碱含量 %< 0.5 GB3711 PH值 5~6 灼烧残渣含量(按无水计算)%< 0.4 YB/T5082 水分 %< 10 GB/2288 工艺流程简述
脱水脱渣塔:
原料粗酚由粗酚大槽经粗酚翻料泵翻入粗酚计量槽,再用真空吸入脱水脱渣釜,釜底用间接蒸汽加热,脱去粗酚中的水和渣,酚渣主要指沸点在225℃以上的组分,脱水脱渣产出全馏分经全馏分中间计量槽放到全馏分槽,全馏份供1#精馏釜作原料用,残渣打入残渣槽,含酚废水经酚水中间槽放入酚大槽。结合本单位实际具体操作如下:
脱水脱渣釜进料时蒸汽开度为20%,如果蒸汽压力低于13kg,可将蒸汽调节阀开度适度增加;采酚水时间控制在4小时以内。
脱水进料开始时到脱水脱渣塔塔顶温度80℃以前采酚水回流比1:10。脱水脱渣釜进料结束到脱水脱渣塔塔顶温度80℃之前入釜蒸汽调节阀开度30%,进料结束后及时将蒸汽调节阀开度由20%调整为30%。脱水脱渣塔塔顶温度升到80℃后,将脱水脱渣釜入釜蒸汽调节阀开度调至50%,回流比6:4采酚水,当脱水脱渣塔塔顶温度升至95℃左右,流样由乳白色液体转变为油状液体,采酚水结束;采酚水结束后将蒸汽开度调到100%;采第一槽全馏分回流比7:3,采第二槽全馏分回流比6:2。第一槽、第二槽全馏分放至混合馏分槽。从第三槽全馏开始采全馏分回流比1:10;脱水脱渣塔采酚水、全馏分合计17t后,将脱水脱渣塔回流比调整为5:5,酚水、全馏分采出合计17吨后;全馏分流样每小时分析1次225℃馏出情况,225℃以前馏出小于30ml时停釜。
停釜时关闭入釜蒸汽的调节阀,通知釜底工停真空泵,从二楼相应的中间计量槽放去塔内真空,通知釜底工排渣,釜渣由蒸汽泵抽至残渣槽,将回流分配器调至全回流状态,真空汽柜内有积液应抽空,停釜后二楼的产品阀和真空阀应恢复至开车前的状态。
B、1#精馏塔:
全馏份由真空吸入1#蒸馏釜,釜底用间接蒸汽加热,减压汽化入精馏塔,塔顶真空度在-87kpa下,依次切取混合馏分、间对甲酚及工业二甲酚,混合馏分由混合馏分中间计量槽放到混合馏分槽;混合馏分做为2#精馏釜的原料,间对甲酚、工业二甲酚由相应的中间计量槽放至产品大槽装桶,残渣由蒸汽热油泵抽入粗酚槽,具体操作如下:
1#精馏釜进料时蒸汽开度逐步开到40%,物料管的流向调至混合馏分中间计量槽,回流比6:2,进料结束后及时将釜底真空降到74kpa,塔顶采混合馏分时回流比3-19.从采混合馏分开始到塔顶温度128℃以前,回流比6:2,塔顶温度升至128℃,将回流比调至8:2,塔顶温度升至129℃,将回流比调至9:1,塔顶温度升至130℃,将回流比调至15:1,塔顶温度升至131℃到采间对甲酚前,回流比调至19:1,塔顶温度升到130℃到采间对甲酚之前的混合馏分经全馏份中间计量槽放到全馏份槽。
当塔顶温度升至132℃–133℃,蒸馏试样滴点在194℃-195℃干点在198℃-199℃左右,开始采间对甲酚,产间对甲酚回流比控制在3-4,
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