总黄酮的提取和纯化工艺-中药新药与临床药理.DOCVIP

芪元颗粒中总黄酮的提取纯化工艺研究 梁惠珍，门九章*，李 霞，曹晓强（山西中医学院，山西 太原 030024） 摘要：目的 优选芪元颗粒中总黄酮的提取和纯化工艺。方法 以出膏率和总黄酮得率作为考察指标，采用 L9（34）正交试验确定最佳的提取工艺条件；并以pH值、时间、温度、上样量、洗脱溶剂种类和体积为影响因素，通过比较聚酰胺对芪元颗粒中总黄酮的吸附率与解吸率，确定最佳纯化工艺条件。 结果 最佳的提取工艺：用6倍量70 %的乙醇提取2次，每次0.5 h；最佳的纯化工艺：上样量为8 mL（浓度6.28 mg ·mL-1），在pH=6，温度为20 ℃的条件下，控制流速为1 mL·min-1，吸附1.5 h，之后用90 %的乙醇100 mL进行洗脱。结论 所得提取和纯化工艺简单可行，效果良好。 关键词：芪元颗粒；总黄酮；提取；纯化 中图分类号：R284.2 文献标志码: A 文章编号:1003-9783(2016)01- doi：10.3969/j.issn.1003-9783.2016.01 Study on Extraction and Purification Process of Total flavonoids in the Granule of Qi Yuan LIANG Huizhen,MEN Jiuzhang,LI Xia,CAO Xiaoqiang（Shanxi University Of Traditional Chinese Medicine,Taiyuan,Shanxi 030024, China） Abstract: Objective To optimize the extraction and purification process of total flavonoids in the granule of Qi Yuan.Methods Orthogonal test was adopted to determine the optimum extraction condition with yield of extract and total flavonoids as Inspection indexs; and with pH, time, temperature, sample volume, type and volume of elution solvent as the influence factors, through the comparison of adsorption and desorption rate of polyamide for the total flavonoids in the granule of Qi Yuan to determine the optimum purification condition. Results the optimum extraction process: extracted 2 times with 6-fold 70 % ethanol，0.5 hour each time ; the best purification process: The sample volume was 8 mL ((concentration 6.28 mg ·mL-1), at pH 6 and 20 ℃, the flow rate was 1 mL·min-1, adsorpt 1.5 h, with 90 % ethanol 100 mL were eluted. Conclusion the extraction and purification process is simple and feasible, and the effect is good. Keywords: Qi Yuan granule; total flavonoids; extraction; purification 芪元颗粒来源于山西省已故著名中医门纯德教授的经验方，由黄芪、元参、甘草等6味中药组成，具有益气养阴，凉血解毒的功效，临床用于治疗过敏性紫癜，效果显著[1]。本课题的前期工作[2-3]已完成了芪元颗粒治疗过敏性紫癜的药效学初筛，证实其具有良好的抗过敏性紫癜的作用，并明确了其作用机理。本研究主要针对其中的总黄酮成分进行提取纯化并进行条件优选，为后续有效部位的药效学实验研究提供理论依据，也为芪元颗粒的制剂研究奠定基础。 1 材料 1.1药品及试剂 黄芪、元参、甘草等药材购自山西维康堂中药饮片有限公司；芦丁对照品，批号：100080-201409），中国食品药品检定研究院；聚酰胺（60～80目），江苏长本化工有限公司；乙醇、