水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱.DOCVIP

目 次 前 言............................................ ................Ⅱ 1 范围............................................................1 2 方法原理........................................................1 3 试剂和材料......................................................1 4 仪器和设备......................................................1 5 样品............................................................2 6 分析步骤........................................................2 7 结果计算........................................................3 8 精密度和准确度..................................................4 9 质量保证和质量控制..............................................4 10 注意事项.......................................................5 前 言 范围 本标准规定了 本标准。μg/L，测定下限为0.032μg/L，测定上限为2.5μg/L。 2 方法原理 采用Sep-Pak AC2-Plus固相萃取小柱对水样中的痕量丙烯酰胺进行富集，使用甲醇洗脱，洗脱液浓缩至刚干为宜，迅速加入1mL超纯水定容至1mL，过PTFE一次性滤膜后，通过HPLC分离进入三重四级杆质谱检测器，定性定量分析。 3 试剂和材料 3.1 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 3.2 甲醇，HPLC级。 3.3 甲酸，HPLC-MS专用。 3.4 0.45μm一次性PTFE微孔滤膜，水系。 3.5 固相萃取小柱，Sep-Pak AC2-Plus固相萃取小柱。 3.6 丙烯酰胺标准溶液，ρ=1000.0mg/L 市售有证丙烯酰胺标准溶液，浓度为ρ=1000.0mg/L，介质为甲醇，在4℃冰箱中保存。 3.7 丙烯酰胺标准贮备溶液，ρ=1.0mg/L 准确吸取丙烯酰胺标准溶液（3.5）100μL于100mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，在 4℃冰箱中保存。 4 仪器和设备 4.1 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 4.2 高效液相色谱-质谱/质谱联用仪（三重四极杆质谱）。 4.3 色谱柱：反相ODS柱即十八烷基硅烷化学键合相色谱柱，规格150mm（柱长）×2.1mm（内径），5.0μm（粒径），或其他性能相近的色谱柱。 4.4 氮吹浓缩仪。 5 样品 5.1 采集与保存 样品应采集在棕色玻璃容器中。采样前用待测水样将样品瓶清洗2～3次。采样后，水样应充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内避光保存。 5.2 试样的制备 采用Sep-Pak AC2-Plus固相萃取小柱（3.5），先用10mL甲醇（3.2），再用10mL纯水对其活化，留5mL水浸泡固相萃取小柱15min后上样过柱富集，小柱吹干后，用10mL甲醇（3.2）洗脱，浓缩至近干，用超纯水定容至1mL，过0.45μm一次性微孔滤膜（3.4）过滤，上机测定。 6 分析步骤 6.1 色谱条件 6.1.1 色谱柱：反相C18柱；2.1mm×150mm，5.0μm。 6.1.2 流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱见表1。 6.1.3 流速：400μL/min。 6.1.4 柱温：40℃。 6.1.5 进样量：50μL。 6.1.6 进样方式：自动进样。 6.2 质谱条件 离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESI+）。 质谱扫描方式：多反应监测（MRM）；具体参数见表2。 表1 流动相梯度洗脱程序 时间(min) 0.1%甲酸溶液（%） 甲醇（%） 0.00 99 1 0.40 99 1 2.50 40 60 2.51 99 1 5.00 99 1 表2 质谱条件参数 参数 设定值 参数 设定值 喷雾电压（V） 3500 极性 正 鞘气气压（psi） 35 保留时间（min） 1.63 吹扫气压（psi） 0 母离子 72.375 辅