新型Nessler管粘度法和传统方法测定多聚磷酸浓度比较.pdfVIP

维普资讯 第36卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 VoI．36 No．5 2007年 5月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry May．2007 新型Nessler管粘度法和传统方法测定多聚磷酸浓度的比较 林 宁，董志军，潘大伟，何瑾馨，冯训达 (东华大学化学与化工学院，上海 200051) 摘 要：通过精确测定浓度范围在 110％～119％的多聚磷酸的浓度，配之以理论分析，系统地 比较研究了新型 Nessler管粘度法和传统的酸碱滴定法、平均链长法的测试精度及稳定性。对于Nesslex管粘度法，通过Matlab软件 对数据的分析，得到多聚磷酸的粘度 浓度关系曲线，从理论上证明了在多聚磷酸浓度大于 115％时该方法具有显 著的优越性。同时，通过分析多聚磷酸的粘度一温度关系，定量地估计了控温精度对浓度测试精度的影响。更重要 的是通过对Nessler粘度管的改进，大大地提高了多聚磷酸得测试精度及重复性。 关键词：多聚磷酸；酸碱滴定法；平均链长法；Nessler管粘度法；曲线拟合 中图分类号：0655．2 TQ126．33 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2007)05—0041．04 磷化工业中一般将浓度在 105％(以磷酸计)以 1 实验部分 上的磷酸称多聚磷酸 (PolYPhosphoricAcid)，简称 H)A。多聚磷酸在颜料、制药、香料、皮革、阻燃剂制 1．1 多聚磷酸的制备 造等行业中有着广泛的用途，如有机合成中作为环 本实验采用在磷酸中加入 P2o5来制备多聚磷 化剂、酸化剂和脱水剂等。而在 PI)A的诸多应用 酸。步骤如下：称量 W1(g)的85％的磷酸，加到 中，PPA的浓度是一个至关重要的指标。如何选择 250mL的三 口烧瓶中。称量 w2(g)的P2o5，边搅 简便、准确、易行的多聚磷酸浓度测试方法对科研和 拌磷酸溶液，边加入P205，1h内加完。恒温 120℃ 工业生产都有重大的意义。H)A不同于一般的浓 搅拌 5h，直到混合物变成透明的粘稠液体，所得多 酸，它实际上是一系列聚合物磷酸的混合物，有着很 聚磷酸样品的浓度为 C，每次制备样品300g，磷酸 和五氧化二磷的质量关系 【J如下： 高的粘度及极强的吸水性…1，从而造成它的浓度测 W 1+W2=300 定方法较特殊。PPA浓度的准确测定主要有以下 几种方法 ：酸碱滴定法[~4]、磷钼酸铵沉淀法[3,5]、 W 2=W xx 电位滴定法[6l、平均链长法…I、比重法…1、粘度法[] 1．2 酸碱滴定法 【1J 等。其中前4种方法都涉及对少量 PPA的称量、水 用分析天平在250mL的烧杯中迅速准确称量 解、滴定等 ，对于实验条件及测试员的要求较高，很 约 10g的多聚磷酸样品，记下其质量为 M (g)，加 容易造成较大误差。比重法虽使用 H)A量较大，但 100mL的去离子水彻底溶解样品，然后转移到250 仍涉及到 PPA的水解，也易造成误差。Nessler管 mL的容量瓶中，加去离子水定容。用 10mL移液 粘度法…1具有设备、步骤简单及准确的特点，得到 管移取 10mL的溶液到锥形瓶中，滴加2滴甲基橙 ．啊圜曝豳同 了广泛的使用。定量地讲 ，Nessler管粘度法和其它 指示剂，并用浓度为 c(0．1mol·L 左右)的NaOH